วิธีทำความสะอาดทางเคมี วิธีการทำให้สารเคมีบริสุทธิ์ การทำให้สารบริสุทธิ์โดยการตกผลึกซ้ำ

01.09.2023 -

ของแข็งบางชนิดเมื่อได้รับความร้อนสามารถระเหยออกไปก่อนที่จะมีอุณหภูมิหลอมละลาย การเปลี่ยนผ่านของไอไปเป็นสถานะของแข็งจะเกิดขึ้นทันที โดยข้ามสถานะของเหลว กระบวนการนี้เรียกว่าการระเหิดหรือการระเหิดและใช้ในการทำให้สารบริสุทธิ์

ตามกฎแล้วการระเหิดแม้แต่ชิ้นเดียวจะนำไปสู่การได้รับผลิตภัณฑ์ที่บริสุทธิ์อย่างสมบูรณ์และมักจะแทนที่การตกผลึกซ้ำหลายครั้ง สามารถใช้ทั้งสำหรับการทำให้ผลิตภัณฑ์บริสุทธิ์ขั้นสุดท้ายและสำหรับการแยกสารประกอบระเหยเบื้องต้นจากสิ่งเจือปนที่ไม่ระเหยง่าย การระเหิดยังแตกต่างอย่างมากจากการตกผลึกซ้ำด้วยผลผลิตที่สูงกว่าของผลิตภัณฑ์บริสุทธิ์ (98-99%)

ในทางกลับกัน การระเหิดเป็นกระบวนการที่ยาวมาก ดังนั้นจึงมักใช้ในการทำให้สารบริสุทธิ์ในปริมาณเล็กน้อย ขอบเขตของวิธีการนี้ยังถูกจำกัดด้วยข้อเท็จจริงที่ว่าความสามารถของสารประกอบแข็งหลายชนิดในการระเหิดนั้นไม่มีนัยสำคัญมากจนไม่สามารถใช้เพื่อวัตถุประสงค์ในการเตรียมการได้

เนื่องจากอัตราการระเหยเป็นสัดส่วนกับพื้นที่ผิวทั้งหมดของการระเหย สารที่จะระเหิดจึงต้องบดให้ละเอียดที่สุด เราไม่ควรปล่อยให้สารละลายในระหว่างการระเหิดเนื่องจากจะทำให้อัตราของกระบวนการลดลงเนื่องจากพื้นผิวของสารลดลงอย่างรวดเร็ว

การใช้การทำให้บริสุทธิ์ตลอดจนในระหว่างการกลั่นจะช่วยลดอุณหภูมิที่สารเริ่มมีการระเหิด ดังนั้นภายใต้สุญญากาศจึงเป็นไปได้ที่จะระเหิดสารประกอบที่ระเหยง่ายจากแรงงานจำนวนมาก

เมื่อเลือกอุปกรณ์สำหรับการระเหิดควรให้ความสำคัญกับการออกแบบที่มีระยะห่างระหว่างสารระเหิดกับพื้นผิวการควบแน่นน้อยที่สุด เมื่อระยะห่างนี้ลดลง อัตราการระเหิดจะเพิ่มขึ้น

ข้าว. 81. อุปกรณ์ (a, b) สำหรับการระเหิดด้วยการควบแน่นของไอระเหยบนพื้นผิวที่เย็น

ข้าว. 82. อุปกรณ์ที่ง่ายที่สุดสำหรับการระเหิด: 1 - ถ้วยพอร์ซเลนที่มีสาร; 2 - ช่องทางแก้ว; 3- กระดาษกรองวงกลมที่มีรู; 4 - อาบน้ำทราย; 5 - สำลี

ในการระเหิดสารที่ระเหิดได้ง่ายในปริมาณเล็กน้อย สามารถใช้อุปกรณ์ง่ายๆ ซึ่งประกอบด้วยถ้วยพอร์ซเลน กระจกนาฬิกา และกรวยใส่สารเคมีธรรมดา (รูปที่ 80) สารระเหิดจะถูกให้ความร้อนในอ่างทราย ระเหิดสะสมอยู่บนผนังเย็นของช่องทางซึ่งควรทำความสะอาดเป็นระยะ เพื่อป้องกันไม่ให้ผลึกระเหิดตกกลับเข้าไปในถ้วย สารจะถูกคลุมด้วยกระดาษกรองหรือแร่ใยหินเป็นวงกลม โดยมีรูหลายรูอยู่ในนั้น

ข้าว. 82. อุปกรณ์สำหรับการระเหิดของสารจำนวนเล็กน้อยในสุญญากาศ

ในหลายกรณี แนะนำให้ควบแน่นบนพื้นผิวที่เย็นกว่า จากอุปกรณ์ทั้งหมดที่เสนอเพื่อจุดประสงค์นี้ อุปกรณ์ที่ง่ายที่สุดและในขณะเดียวกันก็ให้ระยะห่างขั้นต่ำไปยังพื้นผิวควบแน่นคืออุปกรณ์ที่แสดงในรูปที่ 1 81.

อุปกรณ์ที่ใช้กันทั่วไปสำหรับการระเหิดของสารปริมาณเล็กน้อยในสุญญากาศแสดงไว้ในรูปที่ 1 82. ข้อเสีย ได้แก่ จำเป็นต้องปิดเครื่องดูดฝุ่นเป็นระยะและถอดแยกชิ้นส่วนอุปกรณ์เพื่อขูดการระเหิดออก

ในเครื่องระเหิดสูญญากาศที่แสดงในรูปที่. 83 การระเหิดจะถูกรวบรวมในตู้เย็นที่อยู่ในแนวนอนโดยมีท่อด้านในค่อนข้างกว้าง เพื่อหลีกเลี่ยงการควบแน่นของผลิตภัณฑ์ก่อนเวลาอันควร ขวดที่มีสารระเหิดจะถูกจุ่มจนถึงคอในอ่างของเหลวที่ให้ความร้อนจนถึงอุณหภูมิที่ต้องการ กระแสอากาศหรือก๊าซเฉื่อยจำนวนเล็กน้อยที่จ่ายให้กับขวดผ่านเส้นเลือดฝอยช่วยให้สามารถกำจัดไอระเหยออกจากพื้นผิวการระเหยได้อย่างมีประสิทธิภาพ ซึ่งจะช่วยเพิ่มประสิทธิภาพการทำงานของอุปกรณ์ได้อย่างมาก

เพื่อป้องกันไม่ให้อนุภาคที่เล็กที่สุดของสารถูกพาออกไปพร้อมกับก๊าซที่ไหลเข้าสู่คอขวดทางออก ขอแนะนำให้บัดกรีฉากกั้นกระจกที่มีรูพรุน อย่างไรก็ตาม เมื่อมีก๊าซไหลเพียงเล็กน้อย มาตรการนี้ก็ไม่จำเป็น

คุณสามารถเปลี่ยนการออกแบบแต่ละส่วนของอุปกรณ์ได้โดยไม่ต้องเปลี่ยนหลักการทำงานของมันทั้งนี้ขึ้นอยู่กับคุณสมบัติของสารที่ถูกทำให้บริสุทธิ์และปริมาณ ดังนั้นรูปร่างของขวดและวิธีการทำความร้อนจึงอาจแตกต่างกัน ขวดแบบสองคอระบายความร้อนภายนอกสะดวกมากในฐานะคอนเดนเซอร์สำหรับการระเหิดของสารปริมาณมาก

งานหลักสูตร

วิธีการทำให้สารเคมีบริสุทธิ์

วินัย: เคมีอนินทรีย์

ตเวียร์, 2013

การแนะนำ

การแยกและการทำให้สารบริสุทธิ์เป็นการดำเนินการที่มักจะเกี่ยวข้องกัน การแยกของผสมออกเป็นส่วนประกอบส่วนใหญ่มักจะบรรลุเป้าหมายในการได้รับสารบริสุทธิ์หากเป็นไปได้โดยไม่มีสิ่งเจือปน อย่างไรก็ตาม แนวคิดที่ว่าสารใดควรได้รับการพิจารณาว่าบริสุทธิ์นั้นยังไม่ได้กำหนดขึ้นในท้ายที่สุด เนื่องจากข้อกำหนดด้านความบริสุทธิ์ของสารกำลังเปลี่ยนแปลงไป ในปัจจุบัน วิธีการผลิตสารเคมีบริสุทธิ์ได้รับความสำคัญเป็นพิเศษ

การแยกและการทำให้สารบริสุทธิ์จากสิ่งเจือปนขึ้นอยู่กับการใช้คุณสมบัติทางกายภาพ เคมีกายภาพ หรือทางเคมีที่จำเพาะของสารเหล่านั้น

เทคนิคของวิธีการที่สำคัญที่สุดในการแยกและการทำให้สารบริสุทธิ์ (การกลั่นและการระเหิด การสกัด การตกผลึกและการตกผลึกซ้ำ การเติมเกลือ) มีอธิบายไว้ในบทที่เกี่ยวข้อง เทคนิคเหล่านี้เป็นเทคนิคที่พบบ่อยที่สุด ซึ่งส่วนใหญ่มักใช้ไม่เพียงแต่ในห้องปฏิบัติการเท่านั้น แต่ยังรวมถึงเทคโนโลยีด้วย

ในบางกรณีที่ยากที่สุด จะมีการใช้วิธีการทำความสะอาดแบบพิเศษ

1. การทำให้บริสุทธิ์ของสาร

.1 การตกผลึกซ้ำ

การทำให้บริสุทธิ์โดยการตกผลึกซ้ำจะขึ้นอยู่กับการเปลี่ยนแปลงความสามารถในการละลายของสารเมื่ออุณหภูมิเปลี่ยนแปลง

ความสามารถในการละลายหมายถึงเนื้อหา (ความเข้มข้น) ของตัวถูกละลายในสารละลายอิ่มตัว โดยปกติจะแสดงเป็นเปอร์เซ็นต์หรือเป็นกรัมของตัวถูกละลายต่อตัวทำละลาย 100 กรัม

ความสามารถในการละลายของสารขึ้นอยู่กับอุณหภูมิ การพึ่งพาอาศัยกันนี้มีลักษณะเป็นเส้นโค้งการละลาย ข้อมูลความสามารถในการละลายของสารบางชนิดในน้ำแสดงไว้ในรูปที่ 1 1 เช่นเดียวกับในตารางความสามารถในการละลาย

จากข้อมูลเหล่านี้ ตัวอย่างเช่น หากคุณเตรียมสารละลายโพแทสเซียมไนเตรตโดยนำน้ำ 100 กรัม อิ่มตัวที่ 45 º, แล้วทำให้เย็นลงเหลือ 0 º, จากนั้นผลึก KNO 60 กรัมควรจะหลุดออกมา 3. หากเกลือมีสารอื่นๆ ที่ละลายน้ำได้จำนวนเล็กน้อย ความอิ่มตัวของสารเหล่านั้นจะไม่ได้รับที่อุณหภูมิลดลงตามที่กำหนด ดังนั้น สารเหล่านั้นจะไม่ตกตะกอนพร้อมกับผลึกเกลือ สิ่งเจือปนจำนวนเล็กน้อยซึ่งมักตรวจไม่พบโดยวิธีการวิเคราะห์แบบเดิมๆ สามารถถูกพัดพาออกไปได้โดยผลึกตะกอนเท่านั้น อย่างไรก็ตาม ด้วยการตกผลึกซ้ำหลายครั้ง จึงสามารถได้สารที่เกือบบริสุทธิ์ได้

สารละลายเกลืออิ่มตัวที่เหลืออยู่หลังจากกรองผลึกที่ตกตะกอนออกไปแล้ว ยิ่งมีความบริสุทธิ์มากขึ้น เนื่องจากในกรณีนี้จะจับเหล้าแม่ที่มีสารเจือปนของสารอื่น ๆ ได้น้อยลง การลดสิ่งเจือปนทำได้โดยการล้างคริสตัลด้วยตัวทำละลายหลังจากแยกออกจากแม่สุรา

ดังนั้น การตกผลึกซ้ำจึงเกิดจากการละลายสารในตัวทำละลายที่เหมาะสม จากนั้นจึงแยกสารออกจากสารละลายที่เกิดขึ้นในรูปของผลึก นี่เป็นหนึ่งในวิธีการทั่วไปในการทำให้สารบริสุทธิ์จากสิ่งสกปรก

1.2 การระเหิด

การระเหิดหรือการระเหิดคือการเปลี่ยนแปลงโดยตรงของของแข็งให้เป็นไอโดยไม่มีการก่อตัวของของเหลว เมื่อถึงอุณหภูมิการระเหิดแล้ว สารที่เป็นของแข็งที่ไม่ละลายจะกลายเป็นไอ ซึ่งควบแน่นเป็นผลึกบนพื้นผิวของวัตถุที่ถูกทำให้เย็นลง การระเหิดมักเกิดขึ้นที่อุณหภูมิต่ำกว่าจุดหลอมเหลวของสาร

การใช้คุณสมบัติของสารหลายชนิด (ไอโอดีน แนฟทาลีน กรดเบนโซอิก แอมโมเนีย ฯลฯ) ในการระเหิด ทำให้ง่ายต่อการได้รับในรูปแบบบริสุทธิ์หากสิ่งเจือปนไม่มีคุณสมบัตินี้

เพื่อศึกษาปรากฏการณ์การระเหิดอย่างลึกซึ้งยิ่งขึ้น จำเป็นต้องทำความคุ้นเคยกับแผนภาพสถานะของสารที่แสดงในรูปที่ 1 2. แกน Abscissa แสดงอุณหภูมิ t (เป็นองศาเซลเซียส) และแกนกำหนดแสดงความดันไออิ่มตัว p (เป็น m/cm 3). แผนภาพสถานะของน้ำมีลักษณะคล้ายกัน ดังนั้นเส้นโค้ง TV จะเอียงไปที่แกนกำหนด เนื่องจากอุณหภูมิเยือกแข็งของน้ำจะลดลงเมื่อความดันเพิ่มขึ้น

เส้นโค้ง TA แสดงถึงความสัมพันธ์ระหว่างอุณหภูมิและความดันของไออิ่มตัวเหนือของเหลว ทุกจุดของเส้นโค้ง TA จะกำหนดสภาวะสมดุลระหว่างของเหลวกับไออิ่มตัว เช่น ที่ 100 º น้ำและไอน้ำสามารถมีอยู่ได้ที่ความดัน 760 mmHg เท่านั้น ศิลปะ. หากความดันเกิน 760 มม.ปรอท ศิลปะ แล้วไอน้ำจะควบแน่นเป็นน้ำ (พื้นที่เหนือเส้นโค้ง TA) ถ้าความดันน้อยกว่า 760 มม.ปรอท ข้อ ของเหลวทั้งหมดจะกลายเป็นไอ (พื้นที่ใต้เส้นโค้ง TA) เส้นโค้ง TA อยู่เหนือจุดหลอมเหลวของสาร เส้นโค้ง TB แสดงความสัมพันธ์ระหว่างอุณหภูมิและความดันของไออิ่มตัวบนของแข็ง ความดันไอของของแข็งมักจะต่ำและส่วนใหญ่ขึ้นอยู่กับธรรมชาติของร่างกายและอุณหภูมิ ดังนั้นความดันไอของไอโอดีนอยู่ที่ 16 º เท่ากับ 0.15 มิลลิเมตรปรอท ศิลปะ.น้ำแข็งที่ -15 º เท่ากับ 1.24 มิลลิเมตรปรอท ศิลปะ. เส้นวัณโรคอยู่ใต้จุดหลอมเหลวของสาร จุดทั้งหมดของเส้นโค้งนี้จะกำหนดสภาวะสมดุลระหว่างของแข็งและไออิ่มตัว

เส้นโค้งทีวีเรียกว่าเส้นโค้งการหลอมเหลว และแสดงความสัมพันธ์ระหว่างจุดหลอมเหลวของสารและความดัน

จุดทั้งหมดบนเส้นโค้งนี้จะกำหนดสภาวะ (อุณหภูมิและความดัน) ที่ของแข็งและของเหลวอยู่ในสภาวะสมดุล

เส้นโค้ง TA, TB และ TV แบ่งแผนภาพสถานะของสารออกเป็นสามส่วน: 1 - พื้นที่ดำรงอยู่ของเฟสของแข็ง 2 - เฟสของเหลว และ 3 - เฟสไอ

จุด T ซึ่งบริเวณทั้งสามมาบรรจบกัน บ่งบอกถึงอุณหภูมิและความดันที่ทำให้สารทั้งสามเฟส (ของแข็ง ของเหลว และไอ) สามารถอยู่ในสภาวะสมดุลได้ มันถูกเรียกว่า จุดสามจุด(ท).

คุณสามารถเปลี่ยนสถานะของสารได้โดยการเปลี่ยนอุณหภูมิหรือความดัน

ให้จุดที่ 1 แทนสถานะของแข็งของสารที่ความดันเหนือจุดสามจุด เมื่อสารได้รับความร้อนที่ความดันคงที่ จุดที่ 1 จะเคลื่อนที่ไปตามเส้นประ 1-4 และที่อุณหภูมิหนึ่งจะตัดกับเส้นโค้งการหลอมละลาย TB ที่จุดที่ 2 เมื่อผลึกทั้งหมดละลายแล้ว การให้ความร้อนเพิ่มเติมที่ความดันคงที่จะนำไปสู่ จุดที่ 3 บนเส้นโค้ง TA ซึ่งของเหลวเริ่มเดือด สารจะเข้าสู่สถานะไอ เมื่ออุณหภูมิเพิ่มขึ้นอีก ร่างกายจะเคลื่อนจากสถานะ 3 เป็นสถานะ 4 การระบายความร้อนของไอน้ำจะทำซ้ำกระบวนการที่พิจารณาในทิศทางตรงกันข้ามตามเส้นโค้งประเดียวกันจากสถานะ 4 ไปยังสถานะ 1

หากเรานำสารที่ความดันต่ำกว่าจุดสามจุด เช่น ที่จุดที่ 5 จากนั้นโดยการให้ความร้อนแก่สารที่ความดันคงที่ เราจะไปถึงจุดที่ 6 ซึ่งของแข็งจะกลายเป็นไอโดยไม่มีการก่อตัวของของเหลวเบื้องต้น กล่าวคือ การระเหิดหรือการระเหิดจะเกิดขึ้น (ดูเส้นประ 5-7) ในทางตรงกันข้าม เมื่อไอน้ำเย็นลงที่อุณหภูมิที่ต้องการ การตกผลึกของสารจะเกิดขึ้นที่จุดที่ 6 (โดยไม่มีการก่อตัวของของเหลวเช่นกัน)

จากที่กล่าวมาข้างต้นสามารถสรุปได้ดังต่อไปนี้:

)ผลจากการให้ความร้อนแก่ของแข็งที่ความดันเหนือจุดสามจุด ของแข็งจะละลาย

)จากการให้ความร้อนแก่ของแข็งที่ความดันต่ำกว่าจุดสามจุด ของแข็งนั้นจะระเหิด

)หากการให้ความร้อนที่ความดันบรรยากาศ การระเหิดจะเกิดขึ้นหากความดันจุดสามจุดของสารที่กำหนดสูงกว่าความดันบรรยากาศ ตัวอย่างเช่น ที่ p = 1 at คาร์บอนไดออกไซด์จะระเหิดที่ - 79 º, มันจะละลายโดยมีเงื่อนไขว่าการให้ความร้อนจะดำเนินการที่ความดันสูงกว่าความดันของจุดสามจุด

โปรดทราบว่าของแข็งสามารถกลายเป็นไอได้ที่ความดันเหนือจุดสามจุด (เนื่องจากของแข็งและของเหลวทั้งหมดระเหยไปบางส่วนที่อุณหภูมิใดก็ตาม) ดังนั้นผลึกไอโอดีนที่ความดันบรรยากาศต่ำกว่าจุดหลอมเหลวจึงกลายเป็นไอสีม่วง ซึ่งควบแน่นเป็นผลึกบนพื้นผิวที่เย็นได้ง่าย คุณสมบัตินี้ใช้ในการทำให้ไอโอดีนบริสุทธิ์ อย่างไรก็ตาม เนื่องจากความดันไอโอดีนสามจุดต่ำกว่าความดันบรรยากาศ ไอโอดีนจะละลายเมื่อมีความร้อนเพิ่มขึ้น ดังนั้นผลึกไอโอดีนที่ความดันบรรยากาศจึงไม่สมดุลกับไออิ่มตัว

เฉพาะสารของแข็งที่อยู่ภายใต้ความดันต่ำกว่าจุดสามเท่าเท่านั้นจึงจะสมดุลกับไอน้ำอิ่มตัวได้ แต่ภายใต้แรงกดดันดังกล่าว สารเหล่านี้ไม่สามารถละลายได้ สารที่ระเหิดสามารถเปลี่ยนเป็นสถานะของเหลวได้โดยการให้ความร้อนที่ความดันหนึ่ง

1.3 การกลั่น

การกลั่นหรือการกลั่นขึ้นอยู่กับการเปลี่ยนของเหลวให้เป็นไอ ตามด้วยการควบแน่นของไอให้เป็นของเหลว วิธีนี้แยกของเหลวออกจากของแข็งที่ละลายหรือของเหลวที่ระเหยได้น้อยกว่า ตัวอย่างเช่น เมื่อใช้การกลั่น น้ำธรรมชาติจะถูกทำให้บริสุทธิ์จากเกลือที่มีอยู่ ผลลัพธ์ที่ได้คือน้ำกลั่นที่ไม่มีเกลือเหล่านี้หรือบรรจุไว้ในปริมาณที่น้อยมากเท่านั้น

อุปกรณ์การกลั่นใช้ในการกลั่นของเหลวจำนวนเล็กน้อยในห้องปฏิบัติการ

ของเหลวจะเดือดเมื่อความดันไอเท่ากับความดันภายนอก (โดยปกติคือบรรยากาศ) สารบริสุทธิ์ที่ความดันคงที่จะเดือดที่อุณหภูมิที่กำหนดอย่างเคร่งครัด สารผสมเดือดที่อุณหภูมิต่างกัน (ไม่ระบุ) ดังนั้นจุดเดือดจึงเป็นลักษณะของความบริสุทธิ์ของสาร ยิ่งสารบริสุทธิ์มากเท่าไร ความแตกต่างระหว่างจุดเดือดของสารกับอุณหภูมิที่กลั่นก็จะยิ่งน้อยลงเท่านั้น (1)

เมื่อใช้อุปกรณ์กลั่น คุณสามารถแยกส่วนผสมของของเหลวและได้มาในรูปแบบบริสุทธิ์ได้ การแยกในกรณีนี้ขึ้นอยู่กับความแตกต่างในองค์ประกอบของส่วนผสมของเหลวและไออิ่มตัว เห็นได้ชัดเจนจากแผนภาพในรูป เลข 3 ซึ่งแสดงการขึ้นต่อกันของจุดเดือดของส่วนผสมของของเหลวสองชนิด (สาร) A และ B กับองค์ประกอบของส่วนผสมของเหลวและองค์ประกอบของไอซึ่งส่วนผสมของของเหลวอยู่ในสมดุล แกนกำหนดแสดงอุณหภูมิจุดเดือดที่ความดันคงที่ และแกนแอบซิสซาแสดงองค์ประกอบของส่วนผสมหรือไอของเหลว จุดเริ่มต้นบนแกน x สอดคล้องกับสารบริสุทธิ์ A (สาร A 100% และสาร B 0%) จุดสิ้นสุดไปยังสารบริสุทธิ์ B (สาร B 100% และสาร A 0%) จุดกึ่งกลางไปยังสารผสมต่างๆ ของ สาร A และ B เช่น 50% A และ 50% B; 80% A และ 20% B เป็นต้น ความสะดวกของวิธีภาพนี้ชัดเจน แผนภาพแสดงกราฟสองกราฟ: กราฟของเหลว (ด้านล่าง) แสดงถึงองค์ประกอบของของเหลวที่กำลังเดือด และเส้นโค้งไอ (ด้านบน) แสดงถึงองค์ประกอบของไอน้ำ ดังที่เห็นได้ว่า ที่อุณหภูมิทั้งหมด ไอจะมีองค์ประกอบที่แตกต่างจากของเหลว กล่าวคือ มันจะสมบูรณ์ยิ่งขึ้นในองค์ประกอบที่มีความผันผวนมากกว่า

จากแผนภาพพบว่าองค์ประกอบของส่วนผสมที่จุด B ที่อุณหภูมิจุดเดือด t สอดคล้องกับองค์ประกอบของไอน้ำที่จุด G* และองค์ประกอบของส่วนผสมที่จุด D ที่อุณหภูมิจุดเดือด t สอดคล้องกับองค์ประกอบของไอน้ำที่จุด E คือ เมื่อปริมาณของเหลว A ในส่วนผสมเพิ่มขึ้น ปริมาณของ A ในไอจะเพิ่มขึ้น ก่อตั้งขึ้นครั้งแรกโดย D.P. Konovalov ในปี 1881: เมื่อความเข้มข้นของสารในของเหลวเพิ่มขึ้น ปริมาณของสารในไอจะเพิ่มขึ้น (กฎข้อที่ 1 ของ D.P. Konovalov) ดังนั้น เมื่อกลั่นส่วนผสมของของเหลวดังกล่าว ส่วนแรกของการกลั่นจะมีของเหลวที่มีความดันไอสูง (เช่น จุดเดือดต่ำ) มากกว่าส่วนถัดไป ในขวดกลั่น ปริมาณของของเหลวที่มีจุดเดือดสูงจะเพิ่มขึ้นในระหว่างกระบวนการกลั่น

การกลั่นดังกล่าว เมื่อทำการกลั่นในช่วงอุณหภูมิที่แตกต่างกันและไปยังเครื่องรับที่แตกต่างกัน เรียกว่าการกลั่นแบบเศษส่วนหรือแบบเศษส่วน ของเหลวในเครื่องรับที่ถูกสุ่มตัวอย่างในช่วงอุณหภูมิที่กำหนดเรียกว่าเศษส่วน

ด้วยการกลั่นแบบแยกส่วนซ้ำหลายๆ ครั้ง คุณสามารถแยกส่วนผสมของของเหลวได้เกือบทั้งหมดและได้ส่วนประกอบของส่วนผสมในรูปแบบบริสุทธิ์

การแยกส่วนผสมของของเหลวที่สมบูรณ์และรวดเร็วยิ่งขึ้นโดยการกลั่นแบบแยกส่วนทำได้สะดวกยิ่งขึ้นโดยการใช้คอนเดนเซอร์แบบไหลย้อนหรือคอลัมน์การกลั่น ไอน้ำจะถูกควบแน่นบางส่วนก่อนที่จะปล่อยลงในตู้เย็นซึ่งเป็นผลมาจากการที่ปริมาณของส่วนที่เดือดต่ำในของเหลวกลั่นเพิ่มขึ้นอย่างมาก การกลั่นครั้งหนึ่ง (เช่น การใช้คอลัมน์การกลั่นหรือคอนเดนเซอร์ไหลย้อน) แทนที่การกลั่นต่อเนื่องหลายครั้งที่ดำเนินการโดยใช้เครื่องกลั่น

การกลั่นด้วยคอนเดนเซอร์ไหลย้อน รวมถึงเทคนิคการกลั่นอื่นๆ เช่น การกลั่นด้วยไอน้ำ การกลั่นภายใต้ความดันลดลง จะมีการพูดคุยกันในคู่มือและเวิร์กช็อปเกี่ยวกับเคมีอินทรีย์

2. การทำให้บริสุทธิ์ด้วยแก๊ส

การละลายของสารการตกผลึกซ้ำการระเหิด

การทำให้ก๊าซบริสุทธิ์จากก๊าซเจือปนทำได้โดยการส่งผ่านสารที่ดูดซับสิ่งเจือปนเหล่านี้ ตัวอย่างเช่น เมื่อมีการผลิตคาร์บอนไดออกไซด์ในอุปกรณ์ Kipp สิ่งเจือปนจะออกมาพร้อมกับมัน - ไฮโดรเจนคลอไรด์ (จากกรดไฮโดรคลอริก) และไอน้ำ หากคาร์บอนไดออกไซด์ที่มีสิ่งเจือปนเหล่านี้ถูกส่งผ่านก่อนผ่านการล้างด้วยน้ำ (เพื่อดูดซับไฮโดรเจนคลอไรด์) จากนั้นผ่านท่อแคลเซียมคลอไรด์ (เพื่อดูดซับไอน้ำ) จากนั้น CO 2มันจะเกือบจะสะอาดแล้ว

เพื่อกำหนดระดับความบริสุทธิ์ของสาร จะใช้วิธีการวิจัยทางกายภาพและเคมี ประการแรก ได้แก่: สำหรับสารของเหลว - การกำหนดความหนาแน่น, จุดเดือด, ดัชนีการหักเหของแสง; สำหรับของแข็ง - การหาจุดหลอมเหลวและอื่น ๆ อีกมากมาย วิธีที่สองประกอบด้วยการวิเคราะห์ทางเคมีทั้งเชิงคุณภาพและเชิงปริมาณสำหรับเนื้อหาของสิ่งเจือปน

ไม่มีสารบริสุทธิ์อย่างแน่นอน สารที่ใช้ในการฝึกปฏิบัติในห้องปฏิบัติการมีระดับความบริสุทธิ์ที่แตกต่างกัน ปริมาณสิ่งเจือปนที่อนุญาตสูงสุดในสารนั้นกำหนดโดยมาตรฐาน all-Union (GOST)

สำหรับงานห้องปฏิบัติการด้านเคมีอนินทรีย์และการวิเคราะห์เชิงคุณภาพ สารที่มีเครื่องหมายเกรดเคมีมีความเหมาะสม (มี 10 -5 - 10-7% สิ่งเจือปน) และเกรดการวิเคราะห์ (มีประมาณ 10-4 % สิ่งเจือปน)

เทคโนโลยีใหม่จำเป็นต้องใช้สารที่มีความบริสุทธิ์พิเศษ - บริสุทธิ์เป็นพิเศษหรือบริสุทธิ์เป็นพิเศษ - โดยมีปริมาณสารเจือปนประมาณ 10 -5 - 10-7% เพื่อให้ได้มาซึ่งใช้วิธีการทำความสะอาดแบบพิเศษ ดังนั้น สำหรับการทำให้วัสดุเซมิคอนดักเตอร์บริสุทธิ์อย่างล้ำลึก จึงมีการใช้วิธีการหลอมแบบโซนอย่างกว้างขวาง โดยขึ้นอยู่กับการกระจายตัวของสิ่งเจือปนที่ไม่เท่ากันระหว่างเฟสของเหลวและของแข็ง เนื่องจากความสามารถในการละลายไม่เท่ากัน วิธีนี้ทำให้สามารถรับเจอร์เมเนียมที่มีเนื้อหาเป็นองค์ประกอบหลักอย่างน้อย 99.99999%

มีการกล่าวถึงวิธีการเพื่อให้ได้สารบริสุทธิ์สูงในเอกสารเฉพาะทาง

3. วิธีพิเศษในการทำให้สารบริสุทธิ์

3.1 การฟอกไต

การฟอกไตสามารถใช้แยกและทำให้สารที่ละลายในน้ำหรือตัวทำละลายอินทรีย์บริสุทธิ์ได้ เทคนิคนี้มักใช้เพื่อทำให้สารที่มีน้ำหนักโมเลกุลสูงที่ละลายในน้ำบริสุทธิ์จากสิ่งเจือปนที่มีน้ำหนักโมเลกุลต่ำหรือเกลืออนินทรีย์ (2)

สำหรับการทำให้บริสุทธิ์โดยการฟอกไต จำเป็นต้องใช้สิ่งที่เรียกว่าพาร์ติชันแบบกึ่งซึมผ่านได้หรือเมมเบรน" ลักษณะพิเศษของพวกมันคือมีรูพรุนที่ทำให้สารที่มีโมเลกุลหรือไอออนมีขนาดเล็กกว่าสามารถผ่านเข้าไปได้ และกักเก็บสารที่มีโมเลกุลหรือไอออนอยู่ มีขนาดใหญ่ขึ้น รูขุมขนพังผืด ดังนั้นการฟอกไตจึงถือได้ว่าเป็นกรณีพิเศษของการกรอง

ข้าว. 4. เครื่องฟอกไตพร้อมเครื่องกวน

ฟิล์มที่ทำจากสารที่มีโมเลกุลสูงและโพลีเมอร์สูงหลายชนิดสามารถใช้เป็นพาร์ติชันหรือเมมเบรนแบบกึ่งซึมผ่านได้ ฟิล์มที่ทำจากเจลาติน อัลบูมิน กระดาษ parchment ฟิล์มจากเซลลูโลสไฮเดรต (เช่น กระดาษแก้ว) จากเซลลูโลสที่ปล่อยออกมา (อะซิเตต ไพไรต์ ฯลฯ) และจากผลิตภัณฑ์โพลีเมอไรเซชันและการควบแน่นหลายชนิดถูกนำมาใช้เป็นเมมเบรน มีการใช้สารอนินทรีย์: เครื่องลายครามที่ไม่เคลือบ กระเบื้องที่ทำจากดินเผาบางประเภท (เช่น ดินเหนียวคอลลอยด์ เช่น เบนโทไนต์) แก้วที่มีรูพรุนละเอียด เซรามิก ฯลฯ

ข้อกำหนดหลักสำหรับเมมเบรนคือ: 1) ความไม่ละลายในตัวทำละลายซึ่งเตรียมสารละลายที่ผ่านการฟอกแล้ว; 2) ความเฉื่อยทางเคมีเกี่ยวกับทั้งตัวทำละลายและสารที่ละลาย 3) ความแข็งแรงทางกลที่เพียงพอ

เมมเบรนหลายชนิดสามารถบวมตัวในน้ำหรือตัวทำละลายอื่นๆ ได้ ส่งผลให้สูญเสียความแข็งแรงเชิงกล ฟิล์มที่บวมอาจเสียหายหรือถูกทำลายได้ง่าย ในกรณีเช่นนี้ ฟิล์มสำหรับการฟอกไตจะถูกสร้างขึ้นบนฐานที่ทนทาน เช่น บนผ้าที่ไม่ต้องใช้ตัวทำละลาย (ผ้าฝ้าย ผ้าไหม ไฟเบอร์กลาส ใยสังเคราะห์ ฯลฯ) หรือบนกระดาษกรอง บางครั้งเพื่อให้มีความแข็งแรงเชิงกลของเมมเบรน พวกมันจะถูกเสริมด้วยตาข่ายโลหะ (การเสริมแรง) ที่ทำจากโลหะที่เหมาะสม (บรอนซ์ แพลตตินัม เงิน ฯลฯ )

สำหรับการฟอกไตจะใช้อุปกรณ์ที่เรียกว่าไดอะไลเซอร์ (รูปที่ 4) พวกเขาสามารถมีการออกแบบที่แตกต่างกัน เทคนิคการทำงานกับตัวฟอกนั้นง่ายมาก เมมเบรนแบบกึ่งซึมผ่านได้มักจะแยกอุปกรณ์ออกเป็นสองส่วน สารละลายที่จะล้างไตจะถูกเทลงในครึ่งหนึ่งของอุปกรณ์ และตัวทำละลายบริสุทธิ์จะถูกเทลงในอีกครึ่งหนึ่ง ซึ่งโดยปกติแล้วจะมีการต่ออายุสารละลายหลังนี้ (ของเหลวจะไหลอย่างต่อเนื่อง) หากตัวทำละลายบริสุทธิ์ไม่เปลี่ยนแปลง ความเข้มข้นของสารที่ผ่านเมมเบรนทั้งสองด้านจะสมดุลในที่สุด และการฟอกไตจะหยุดลงในทางปฏิบัติ หากตัวทำละลายได้รับการปรับปรุงอย่างต่อเนื่อง สารที่ละลายได้ทั้งหมดที่สามารถทะลุผ่านเมมเบรนก็สามารถกำจัดออกจากสารละลายที่ผ่านการฟอกแล้วได้

อัตราการฟอกไตจะแตกต่างกันไปตามสารต่างๆ และขึ้นอยู่กับสภาวะและคุณสมบัติของสารที่กำลังทำให้บริสุทธิ์ การเพิ่มอุณหภูมิของสารละลายและการอัปเดตตัวทำละลายช่วยให้การฟอกไตเร็วขึ้น

ในหลายกรณี การฟอกไตด้วยไฟฟ้าจะใช้แทนการฟอกไตแบบธรรมดา การใช้กระแสไฟฟ้าระหว่างการฟอกไตจะช่วยเร่งกระบวนการและสร้างข้อดีอื่นๆ อีกหลายประการ

การตกตะกอนของสารที่ละลายน้ำได้ไม่ดี เทคนิคนี้ใช้กันอย่างแพร่หลายเพื่อวัตถุประสงค์ในการวิเคราะห์ โดยรับตะกอนที่มีสารอนินทรีย์หรืออินทรีย์เพียงชนิดเดียว ตะกอนที่เป็นผลลัพธ์สามารถทำให้บริสุทธิ์เพิ่มเติมได้โดยการล้าง (“การกรอง” หรือโดยการตกตะกอนซ้ำหลังจากการละลายตะกอน หรือโดยการสกัดด้วยตัวทำละลายที่เหมาะสมภายใต้สภาวะจำเพาะสำหรับแต่ละกรณี

อุปกรณ์ที่ใช้ในการดำเนินการวิธีนี้ขึ้นอยู่กับคุณสมบัติของสารและคุณสมบัติของตัวทำละลาย บ่อยครั้งที่การดำเนินการสามารถทำได้ง่ายๆ ในแก้วหรือขวด ในกรณีอื่น ให้ประกอบอุปกรณ์ที่ปิดสนิทในลักษณะเดียวกับที่อธิบายไว้ในบท 10 "การสลายตัว" ตะกอนจะถูกกรองออก ล้าง และจากนั้นนำไปผ่านกระบวนการต่อไป (การตกผลึกซ้ำ การทำให้แห้ง ฯลฯ)

การแยกตะกอนที่มีปริมาณต่ำออกจากสุราแม่สามารถทำได้โดยการตกตะกอน ตามด้วยการล้างตะกอนโดยใช้การแยกส่วนหรือการหมุนเหวี่ยง ยิ่งตกตะกอนนาน ชั้นตะกอนก็จะยิ่งอัดแน่นมากขึ้น อย่างไรก็ตาม ไม่แนะนำให้ปล่อยให้ตะกอนตกตะกอนนานเกินไป เนื่องจากเมื่อเวลาผ่านไป กระบวนการด้านข้างอาจเกิดขึ้นระหว่างตะกอนและสารละลายแม่ (การดูดซับไอออนอื่นๆ การเกิดภาวะเชิงซ้อนด้วยตัวทำละลาย) ซึ่งทำให้ "การประมวลผลของ ตะกอนที่แยกออกจากกัน

3.2 คอมเพล็กซ์

คอมเพล็กซ์ เป็น หนึ่ง จากเทคนิคการแยกสารบริสุทธิ์โดยเฉพาะอนินทรีย์ สารประกอบเชิงซ้อนสามารถละลายได้ในน้ำเพียงเล็กน้อย แต่ละลายได้ง่ายในตัวทำละลายอินทรีย์ หรือในทางกลับกัน ในกรณีแรก ตะกอนจะถูกประมวลผลตามที่อธิบายไว้ข้างต้น หากสารประกอบเชิงซ้อนละลายได้ง่ายในน้ำ สามารถสกัดสารประกอบเชิงซ้อนในรูปแบบบริสุทธิ์จากสารละลายที่เป็นน้ำได้โดยการสกัดด้วยตัวทำละลายอินทรีย์ที่เหมาะสม หรือสารประกอบเชิงซ้อนสามารถถูกทำลายได้ไม่ทางใดก็ทางหนึ่ง (3)

สารเชิงซ้อนสามารถใช้เพื่อแยกโลหะในรูปแบบที่บริสุทธิ์มากได้ โดยเฉพาะอย่างยิ่งสำหรับโลหะหายากและโลหะปริมาณน้อย ซึ่งสามารถแยกได้ในรูปของสารเชิงซ้อนด้วยสารอินทรีย์

การก่อตัวของสารประกอบระเหย เทคนิคนี้สามารถใช้ได้หากสารประกอบระเหยเกิดขึ้นจากสารที่ปล่อยออกมาเท่านั้น เช่น โลหะ ในกรณีที่สารประกอบระเหยของสารเจือปนเกิดขึ้นพร้อมๆ กัน ไม่แนะนำให้ใช้เทคนิคนี้ เนื่องจากการกำจัดสารเจือปนที่ระเหยได้อาจทำได้ยาก ในหลายกรณี การก่อตัวของเฮไลด์ระเหย (คลอไรด์หรือสารประกอบฟลูออไรด์) ของสารบางชนิดอาจมีประสิทธิภาพมากในฐานะวิธีการทำให้บริสุทธิ์ โดยเฉพาะอย่างยิ่งเมื่อรวมกับการกลั่นสุญญากาศ ยิ่งจุดระเหิดหรือจุดเดือดของสารที่เราสนใจต่ำเท่าไรก็ยิ่งง่ายต่อการแยกสารออกจากสารอื่นและทำให้บริสุทธิ์โดยการกลั่นแบบแยกส่วนหรือการแพร่กระจาย

อัตราการแพร่กระจายของสารก๊าซผ่านพาร์ติชันแบบกึ่งซึมผ่านได้ขึ้นอยู่กับความหนาแน่นและน้ำหนักโมเลกุลของสารที่ถูกทำให้บริสุทธิ์และเกือบจะแปรผกผันกับพวกมัน

3.3 โซนหลอมละลาย

การละลายแบบโซนถือได้ว่าเป็นกรณีพิเศษของการสกัดด้วยสารหลอมเหลว เมื่อเฟสของแข็งของสารอยู่ในสภาวะสมดุลกับเฟสของเหลว หากความสามารถในการละลายในสถานะของเหลวของสิ่งเจือปนใดๆ ที่มีอยู่ในสารที่กำลังทำให้บริสุทธิ์แตกต่างจากความสามารถในการละลายในสถานะของแข็ง ดังนั้นการทำให้บริสุทธิ์จากสิ่งเจือปนนี้จึงเป็นไปได้ในทางทฤษฎี * วิธีนี้มีประโยชน์อย่างยิ่งสำหรับการทำให้สารประกอบบริสุทธิ์ (ส่วนใหญ่เป็นสารอินทรีย์) ที่มีความดันไอต่ำหรือสลายตัวเมื่อมีการกลั่น (4) สำหรับสารประกอบที่มีค่าการนำความร้อนต่ำ สามารถสร้างโซนหลอมเหลวได้โดยใช้การให้ความร้อนความถี่สูงพร้อมความต้านทานอิเล็กทริก วิธีการหลอมแบบโซนทำให้สามารถใช้วัสดุตั้งต้นได้อย่างเต็มที่ และช่วยให้ได้รับผลึกเดี่ยวขนาดใหญ่ของสารอินทรีย์และโลหะบางชนิด (เช่น อลูมิเนียม เจอร์เมเนียม ฯลฯ)

ในรูปแบบที่ง่ายที่สุด วิธีการละลายแบบโซนเมื่อนำไปใช้กับโลหะ จะประกอบด้วยการเคลื่อนโซนหลอมเหลวไปตามแท่งโลหะอย่างช้าๆ

วิธีการละลายแบบโซนสามารถนำมาใช้กันอย่างแพร่หลายในการเตรียมสารประกอบอินทรีย์บริสุทธิ์ (5)

ขณะนี้มีการพยายามที่จะใช้วิธีการหลอมโซนเพื่อชำระของเหลวให้บริสุทธิ์ วิธีการนี้กลับกลายเป็นว่าใช้ได้กับการทำให้ของเหลวที่แช่ไว้ล่วงหน้าแล้วบริสุทธิ์เท่านั้น โดยนำของเหลวไปใส่ในเรือแก้วแคบยาว (กว้าง 12 มม. ยาว 110 มม.) และแช่แข็งที่อุณหภูมิ -30 ° C โดยใช้ อุปกรณ์ระบายความร้อนแบบหมุนเวียนที่ทำงานโดยใช้ส่วนผสมของคาร์บอนไดออกไซด์ที่เป็นของแข็งกับอะซิโตน ของเหลวที่แข็งตัวในเรือจะถูกดึงอย่างช้าๆ โดยใช้มอเตอร์ Warren ที่ความเร็ว 1 ซม./ชม. ผ่านเครื่องทำความร้อนโซนต่อเนื่องหลายตัวซึ่งอยู่ห่างจากระยะทางประมาณ 1.8 ซม. ซึ่งกันและกันและเป็นตัวแทนของการหมุนของลวดนิกโครมที่มีเส้นผ่านศูนย์กลาง 0.5 มม. (0.5 โอห์ม / ม.) ในร่องของบล็อกเซรามิกเล็ก ๆ ความแรงของกระแสถูกเลือกเพื่อให้อุณหภูมิของโซนแคบหลอมเหลวในของเหลวแช่แข็งอยู่ที่ 3-4 ° C โซนที่หลอมละลายเคลื่อนตัวทีละโซนนำสิ่งสกปรกที่มีอยู่ในของเหลวติดตัวไปด้วย สิ่งสกปรกจะเข้มข้นในส่วนสุดท้ายของบล็อกของเหลวแช่แข็ง เทคนิคนี้สามารถทำให้สารละลายที่เป็นน้ำและไม่ใช่น้ำบริสุทธิ์ได้ และแยกส่วนที่ละลายหรือละเอียดเท่านั้น สารกระจายตัว (6)

การออกแบบฮาร์ดแวร์ของวิธีการหลอมโซนขึ้นอยู่กับคุณสมบัติของสารที่นำไปใช้ และเป็นเรื่องยากที่จะแนะนำอุปกรณ์มาตรฐานใดๆ ในกรณีนี้ (7)

3.4 โครมาโตกราฟี

วิธีโครมาโตกราฟี มีความสำคัญโดยเฉพาะอย่างยิ่งสำหรับการทำให้สารเข้มข้นซึ่งมีเนื้อหาในสารละลายดั้งเดิมมีขนาดเล็กมาก ตลอดจนเพื่อให้ได้การเตรียมที่บริสุทธิ์ ได้ธาตุหายากและธาตุเซาโรปที่มีความบริสุทธิ์สูงโดยใช้วิธีนี้ ยารักษาโรคและยาออร์แกนิกหลายชนิดได้รับการทำให้บริสุทธิ์และได้รับมาในรูปแบบบริสุทธิ์โดยใช้วิธีนี้ ในเกือบทุกกรณีที่งานคือการทำให้สารบริสุทธิ์หรือแยกสารออกจากของผสมในสารละลาย โครมาโตกราฟีและการแลกเปลี่ยนไอออนอาจเป็นวิธีการที่เชื่อถือได้

สำหรับการแลกเปลี่ยนไอออน จะใช้สิ่งที่เรียกว่าตัวแลกเปลี่ยนไอออน ซึ่งเป็นตัวดูดซับอนินทรีย์หรืออินทรีย์ (ส่วนใหญ่เป็นเรซินของยี่ห้อต่างๆ) ตามคุณสมบัติทางเคมี พวกมันถูกแบ่งออกเป็นกลุ่มต่อไปนี้: แคโนไนต์ แอนไอออนไนต์ และแอมโฟไลต์ เครื่องแลกเปลี่ยนไอออนบวกแลกเปลี่ยนไอออนบวก ตัวแลกเปลี่ยนประจุลบมีความสามารถในการแลกเปลี่ยนประจุลบ แอมโฟเจนสามารถแลกเปลี่ยนทั้งแคตไอออนและแอนไอออนได้ ขึ้นอยู่กับค่า pH ของสิ่งแวดล้อมและคุณสมบัติของสารที่ต้องถูกดูดซับโดยตัวแลกเปลี่ยนไอออน (8)

เครื่องแลกเปลี่ยนไอออนสามารถแลกเปลี่ยนไอออนได้จนกว่าจะอิ่มตัวด้วยไอออนที่ถูกดูดซับอย่างสมบูรณ์ ตัวแลกเปลี่ยนไอออนที่ใช้แล้วจะถูกสร้างใหม่โดยการล้างตัวแลกเปลี่ยนไอออนบวกด้วยกรด และตัวแลกเปลี่ยนไอออนด้วยด่าง* สารชะ (ของเหลวที่ได้จากการล้างตัวแลกเปลี่ยนไอออน) จะมีไอออนที่ถูกดูดซับโดยตัวแลกเปลี่ยนไอออน

ในการแยกและแยกส่วนโพลีเมอร์ มีการเสนอวิธีการกรองสารละลายผ่านเจลที่เรียกว่า "Sephadex" (สวีเดน) วิธีนี้เรียกว่าการกรองด้วยเจล โดยพื้นฐานแล้ว มันคือการแยกโครมาโทกราฟีของสารที่มีน้ำหนักโมเลกุลสูงบนคอลัมน์

Sephadex มีอยู่ในรูปของเมล็ดเล็กๆ ที่พองตัวในน้ำ (9)

เมื่อใช้สารอื่นขอบเขตของน้ำหนักโมเลกุลอาจเบี่ยงเบนไปจากค่าที่กำหนดไปในทิศทางเดียวหรืออีกทิศทางหนึ่ง ดังนั้น สำหรับสารโปรตีน ช่วงของน้ำหนักโมเลกุลจึงกว้างกว่าในกรณีของโพลีแซ็กคาไรด์ คอลัมน์โครมาโตกราฟีแบบแจ็คเก็ตได้รับการออกแบบสำหรับการใช้ Sephadex เสาทำจากแก้วบอโรซิลิเกต (10)

ขั้นแรกให้ Sephadex ผสมกับน้ำส่วนผสมที่ได้จะถูกกวนเทลงในคอลัมน์และปล่อยให้ตกตะกอน จากนั้นจึงเติมสารละลายเข้มข้นของสารทดสอบลงในคอลัมน์เพื่อไม่ให้ชั้นบนสุดของ Sephadex เกิดการปั่นป่วน ความสมดุลเกิดขึ้นอย่างรวดเร็ว ดังนั้นอัตราการชะล้างเมื่อเทียบกับไอโอไพต์ทั่วไปจึงอาจสูงได้ เศษส่วนจะได้รับการตรวจสอบโดยใช้สเปกโตรโฟโตเมตริก (โพลีเมอร์อินทรีย์) หรือโดยการนำไฟฟ้า (สารละลายของสารอนินทรีย์) วิธีการกรองด้วยเจลจะเข้ามาแทนที่การฟอกไตและอิเล็กโทรไดอะไลซิสอย่างสมบูรณ์ ด้วยความช่วยเหลือนี้ จึงเป็นไปได้ที่จะแยกส่วนโพลีเมอร์อย่างละเอียดโดยมีน้ำหนักโมเลกุลต่างกันเพียงเล็กน้อย

4. ส่วนทดลอง

การทำคอปเปอร์ซัลเฟตให้บริสุทธิ์โดยการตกผลึกซ้ำ

ใช้ตารางความสามารถในการละลายของคอปเปอร์ซัลเฟต (ภาคผนวกที่ 1) คำนวณปริมาณน้ำและคอปเปอร์ซัลเฟตที่ต้องใช้ในการเตรียมปริมาณอิ่มตัวดังกล่าวที่ 80 º จากสารละลายเกลือ จากนั้นจึงทำให้เย็นลงเป็น 0 ในเวลาต่อมา º CuSO4 จำนวน 10 กรัมจะถูกปล่อยออกมา 5ชม 2โอ

คอปเปอร์ซัลเฟตปนเปื้อนโพแทสเซียมคลอไรด์จำนวนเล็กน้อย รวมถึงสิ่งเจือปนที่ไม่ละลายน้ำ (ทราย เศษถ่านหิน) ดังนั้นจึงจำเป็นต้องดำเนินการมากกว่าที่คำนวณไว้ 10%

วัดปริมาตรน้ำกลั่นที่คำนวณได้ด้วยกระบอก เทลงในแก้วไมโครขนาด 50 มล. ตั้งไฟจนเริ่มเดือดและละลายตัวอย่างคอปเปอร์ซัลเฟตขณะคนด้วยแท่งแก้ว

ตรวจสอบให้แน่ใจว่าสารละลายที่เตรียมไว้มีคลอไรด์ไอออน ในการทำเช่นนี้ ให้เทสารละลาย 3 หยดลงในหลอดทดลองรูปกรวย เติมสารละลาย AgNO 1 หยด 3และกรดไนตริก 2 หยด เกิดการตกตะกอนสีขาว

หลังจากการทดสอบคลอไรด์ไอออนแล้ว ให้กรองสารละลายคอปเปอร์ซัลเฟตที่ได้รับความร้อนจนเดือดผ่านกรวยกรองแบบร้อนที่แสดงในรูปที่ 1 4 (การแยกสิ่งสกปรกที่ไม่ละลายน้ำ) สารละลายอิ่มตัวจะไม่ถูกทำให้เย็นลงในระหว่างการกรอง ซึ่งหมายความว่าสารจะไม่ตกผลึกบนตัวกรอง และทำให้กระบวนการกรองซับซ้อนขึ้น ช่องทางถูกทำให้ร้อนด้วยการเปิดกระแสไฟฟ้า

เพื่อเร่งการกรองขอแนะนำให้ใช้ตัวกรองแบบจีบซึ่งต้องเตรียมล่วงหน้า วิธีการผลิตตัวกรองแบบเรียบ (แบบง่าย) มองเห็นได้จากรูปที่ 1 5. ตัวกรองแบบพับ (รูปที่ 6) ทำดังนี้: ขั้นแรกให้สร้างตัวกรองเรียบขนาดใหญ่จากนั้นพับครึ่งแล้วงอแต่ละครึ่งหลาย ๆ ครั้งในทิศทางเดียวและอีกด้านหนึ่งเช่นออร์แกน ตัวกรองไม่ควรถึงขอบช่องทางประมาณ 5 - 10 มม.

ขณะกวนสารกรองด้วยแท่งแก้ว ให้ทำให้เย็นลงจนถึงอุณหภูมิห้องก่อน จากนั้นจึงเหลือ 0 º C (ในเครื่องตกผลึกที่มีน้ำและน้ำแข็ง)

แยกผลึกเกลือที่ตกตะกอนออกจากสารละลายแม่โดยการกรอง วิธีที่ดีที่สุดคือทำการกรองโดยใช้ความดันลดลงโดยใช้กรวย Buchner สิ่งนี้จะช่วยเร่งกระบวนการกรองให้เร็วขึ้นอย่างมาก กรวย Buchner ที่มีจุกยางเสียบอยู่ในขวด Bunsen (ขวดที่มีผนังหนาพร้อมส่วนต่อขยาย) กระดาษกรองวางเป็นวงกลมบนแผ่นช่องทางที่มีรูพรุนซึ่งชุบน้ำเพื่อให้พอดีกับจานมากขึ้น ช่องทางจะเต็มไปด้วยสารละลายที่กรองแล้ว และส่วนต่อขยายด้านข้างเชื่อมต่อกับปั๊มน้ำ การกรองโดยใช้กรวย Buchner แสดงไว้ในรูปที่ 1 7.

นำผลึกเกลือออกจากกรวยแล้วบีบระหว่างกระดาษกรองจนไม่ติดแท่งแก้วแห้งอีกต่อไป ชั่งน้ำหนักเกลือที่ได้กับสมดุลทางเทคนิคทางเคมี กำหนดเปอร์เซ็นต์ผลผลิตของเกลือ โดยนำปริมาณ CuSO ที่คำนวณได้ 45ชม 2O ซึ่งตามทฤษฎีแล้วน่าจะมีความโดดเด่นถึง 100%

สารละลายเกลือบริสุทธิ์และสุราหลักได้รับการทดสอบว่ามีคลอไรด์ไอออนอยู่หรือไม่

4.1 ตัวอย่างการแก้ปัญหา

ต้องใช้น้ำและคอปเปอร์ซัลเฟตกี่กรัมเพื่อเตรียมปริมาณอิ่มตัวที่ 80 º จากสารละลายซึ่งเมื่อเย็นลงเหลือ 0 º C จะปล่อยคอปเปอร์ซัลเฟต 5 กรัมหรือไม่

สารละลาย: จากตารางความสามารถในการละลาย (ภาคผนวก 1) เราพบว่าในสารละลายอิ่มตัว 100 กรัมคุณต้องใช้ x g CuSO 45ชม 2O. ถ้าที่ 0 º เนื่องจากคอปเปอร์ซัลเฟต 5 กรัมตกลงมา ดังนั้น (x-5)g จะยังคงอยู่ในสารละลาย ในแง่ของเกลือปราศจากน้ำจะเป็น (x - 5): หรือ d. คำนวณปริมาณสารละลายที่มี

กรัมเกลือ:

เกลือปราศจากน้ำ 12.9 กรัมบรรจุอยู่ในสารละลาย 100 กรัม

ก = ก.

เมื่อร้อนถึง 80? เมื่อเราได้รับสารละลายอิ่มตัวในปริมาณ

โดยจะมีคอปเปอร์ซัลเฟต

ปริมาณนี้เท่ากับ x แล้ว

ดังนั้น x=25.3g

ตอนอายุ 80? ด้วยปริมาณเกลือที่คำนวณได้จะทำให้อิ่มตัว

สารละลายกรัม

คุณต้องใช้น้ำ

46.5 ก. - 25.3 ก. = 21.2 ก. หรือ 21.2 มล.

ปัญหานี้สามารถแก้ไขได้อีกทางหนึ่งโดยการคำนวณเบื้องต้นเกี่ยวกับปริมาณเกลือต่อหนึ่งและปริมาณน้ำที่เท่ากัน

9 ก. CuSO 4สอดคล้องกับ 34.9?1.56=54.44 g CuSO 4?5H 2O, 12.9 ก. CuSO 4 - 20.12 CuSO 4?5H 2O. ในสารละลายอิ่มตัว:

ตอนอายุ 80? C ต่อ 54.44 กรัม CuSO 4?5H 2O คิดเป็น 45.56 กรัมของ H2 โอ

C20.12 CuSO 4?5H2 O79.88H 2โอ

СXCuSO 4?5H2 O45.56H 2โอ

เมื่อระบายความร้อนสารละลายจาก 80 เป็น 0? โดยที่เราได้รับ:

44 - 11.47 = 42.97 กรัมของคอปเปอร์ซัลเฟต

เราหาปริมาณน้ำและเกลือจากอัตราส่วน:

97 ก. CuSO 4?5H 2O - 45.56 ก. H 2โอ

5 CuSO 4?5H2 โอ้ย. 2โอ

42.97 ก. CuSO 4?5H 2O ตกตะกอนจาก CuSO4 54.44 กรัม ?5H 2โอ

5 CuSO 4?5H 2OzCuSO4 ?5H 2โอ

อาจเป็นเช่นนั้น:

gCuSO 4?5H 2O แมตช์ CuSO 4. ปล่อยให้เป็นตอน 80 เหรอ? C คุณต้องเอา x g CuSO 4 โซลูชั่นวีจี แล้ว

ที่ 0°C หลังจากการตกตะกอน 5 gCuSO 4?5H 2O หรือ 12.82 CuSO 4น้ำหนัก x จะลดลง 12.82 กรัม คงเหลือ (x - 12.82) กรัม CuSO 4ในสารละลาย (y - 20) กรัม วิธี

แต่ x=0.349y

แล้ว y=46.54 g ของสารละลายมาจากไหน? X = 0.349?46.54 กรัม = 16.24 กรัม CuSO 4หรือ CuSO 25.3 กรัม 4?5H 2O. คุณต้องดื่มน้ำ: 46.54 กรัม - 25.33 กรัม = 21.2 กรัม หรือ 21.2 มล.

บทสรุป

หลักสูตรนี้ตรวจสอบวิธีการที่ใช้กันมากที่สุดในการทำให้สารบริสุทธิ์ในวิชาเคมี (การตกผลึกซ้ำ การระเหิด การกลั่น ฯลฯ)

วิธีการเหล่านี้ค่อนข้างมีประสิทธิภาพและมักจะนำไปใช้ได้ ข้อได้เปรียบอยู่ที่ต้นทุนที่ต่ำของอุปกรณ์ที่จำเป็นสำหรับการทำงานและความเร็วในการทำให้บริสุทธิ์ แต่ทั้งหมดมีข้อเสียเปรียบเพียงประการเดียว: ไม่มีวิธีที่เสนอใดที่สามารถผลิตสารบริสุทธิ์ขั้นสูงได้

วิทยาศาสตร์ของเราไม่หยุดนิ่งและมีการพบวิธีการใหม่ในการทำให้สารบริสุทธิ์โดยใช้อุปกรณ์ที่ซับซ้อนและแม่นยำยิ่งขึ้น ในงานนี้ ได้มีการพิจารณาโครมาโตกราฟี การฟอกไต การเกิดสารเชิงซ้อน ฯลฯ เมื่อใช้วิธีการเหล่านี้ เราก็จะได้สารที่มีความบริสุทธิ์สูงเป็นพิเศษ แต่ก็ยังมีราคาแพงและไม่มีอันใดที่เป็นสากล

หัวข้อการทำให้บริสุทธิ์ของสารจะยังคงเกี่ยวข้อง เนื่องจากจะมีการพัฒนาวิธีการใหม่ในการรับสารบริสุทธิ์พิเศษซึ่งเป็นที่ต้องการมากขึ้นในการทดลองทางอุตสาหกรรมและทางวิทยาศาสตร์

รายชื่อแหล่งข้อมูลและวรรณกรรมที่ใช้

1. Pfain V. J. โซนละลาย / V. J. Pfain - M.: Metallurgizdat, 1960. - 384 p.

2. Herington E. Zoin การถลุงสารอินทรีย์ / E. Herington; เลน จากอังกฤษ - อ.: มีร์ 2508 - 547 หน้า

Abakumov B.I. การติดตั้งสำหรับการหลอมโซน / B.I. Abakumov, E.E. Konovalov - ม.: RZhKhim, 2507, 367 หน้า

Shplkin A.I. การติดตั้งสำหรับการหลอมสารแบบไร้เบ้าหลอมโซนที่มีแรงตึงผิวต่ำ / I.A. Shplkin, A.A. Kiliev - อ.: RZhKhim, 2507. - 230 น.

Musso N. เกี่ยวกับวิธีการแยกทางเคมีแบบใหม่ / N. Musso; เลน จากอังกฤษ -ม. : RZHKhim, 2501. - 654 หน้า

Linstead R. เกี่ยวกับวิธีการโครมาโตกราฟีในการทำให้บริสุทธิ์และการแยกสาร / R. Linstead; เลน จากอังกฤษ - อ.: อิซดาตินลิต, 2502. - 476 หน้า

Gorshkov V. I. / I. V. Gorshkov, V. A. Fedorov, A. M. Tolmachev - อ.: RZhKhim, 2509. - 187 น.

Niysel V. เกี่ยวกับวิธีการแยกสารที่ละลายตามความแตกต่างของอัตราการแพร่ / V. Niysel; เลน จากอังกฤษ - อ.: RZhKhim, 2507. - 479 หน้า

Shield-Knetsch N. การแยกสารตกผลึก / N. Shield-Knetsch; เลน จากอังกฤษ - อ.: RZhKhim, 2507. - 169 น.

Maley L. การใช้โครมาโตกราฟีโดยอาศัยการซึมผ่านของสารเข้าไปในเจลกับสารที่มีน้ำหนักโมเลกุลต่ำและสูง / L. Maley; เลน จากอังกฤษ - อ.: RZhKhim, 2508. - 540 หน้า

เนื้อหาเพิ่มเติมสำหรับครู

ชั้นประถมศึกษาปีที่ 8 ในหัวข้อ "การทำให้บริสุทธิ์ของสาร"

คำอธิบายประกอบ

วัสดุเพิ่มเติมที่นำเสนอจะอธิบายวิธีการทำให้บริสุทธิ์แบบพิเศษ: การล้างไต การทำให้เป็นเชิงซ้อน การก่อตัวของสารประกอบระเหย โครมาโตกราฟีและการแลกเปลี่ยนไอออน การกลั่นและการแก้ไข การสกัด การหลอมโซน

ในบางกรณีที่ยากที่สุด จะมีการใช้วิธีการทำความสะอาดแบบพิเศษ

การฟอกไตสามารถใช้แยกและทำให้สารที่ละลายในน้ำหรือตัวทำละลายอินทรีย์บริสุทธิ์ได้ เทคนิคนี้มักใช้เพื่อทำให้สารที่มีน้ำหนักโมเลกุลสูงที่ละลายในน้ำบริสุทธิ์จากสิ่งเจือปนที่มีน้ำหนักโมเลกุลต่ำหรือเกลืออนินทรีย์

สำหรับการทำให้บริสุทธิ์โดยการฟอกไตจำเป็นต้องใช้สิ่งที่เรียกว่าพาร์ติชันกึ่งซึมผ่านได้หรือ "เมมเบรน" ลักษณะเฉพาะคือมีรูพรุนที่ช่วยให้สารที่มีโมเลกุลหรือไอออนมีขนาดเล็กกว่าสามารถผ่านเข้าไปได้และกักเก็บสารที่มีโมเลกุลหรือไอออน มีขนาดรูขุมขนที่ใหญ่กว่า ดังนั้นการฟอกไตจึงถือได้ว่าเป็นกรณีพิเศษของการกรอง

ฟิล์มที่ทำจากสารที่มีโมเลกุลสูงและโพลีเมอร์สูงหลายชนิดสามารถใช้เป็นพาร์ติชันหรือเมมเบรนแบบกึ่งซึมผ่านได้ ฟิล์มจากเจลาติน จากอัลบูมิน กระดาษ parchment ฟิล์มจากเซลลูโลสไฮเดรต (เช่น กระดาษแก้ว) จากเซลลูโลสอีเทอร์ (อะซิเตต ไนเตรต ฯลฯ) จากผลิตภัณฑ์โพลีเมอไรเซชันและการควบแน่นหลายชนิดถูกนำมาใช้เป็นเยื่อ มีการใช้สารอนินทรีย์: เครื่องลายครามที่ไม่เคลือบ กระเบื้องที่ทำจากดินเผาบางประเภท (เช่น ดินเหนียวคอลลอยด์ เช่น เบนโทไนต์) แก้วที่มีรูพรุนละเอียด เซรามิก ฯลฯ

เพื่อให้ได้ความพรุนที่แตกต่างกันสำหรับเมมเบรนที่ทำจากเซลลูโลสอีเทอร์หรือจากสารโพลีเมอร์สูงอื่นๆ จะมีการเติมน้ำในปริมาณที่แตกต่างกันลงในสารเคลือบเงาที่เกี่ยวข้อง เมื่อฟิล์มวานิชแห้งจะได้เมมเบรนสีน้ำนมที่มีความพรุนตามที่กำหนด สำหรับการฟอกไต จะใช้อุปกรณ์ที่เรียกว่าไดอะไลเซอร์ อัตราการฟอกไตจะแตกต่างกันไปตามสารต่างๆ และขึ้นอยู่กับสภาวะและคุณสมบัติของสารที่กำลังทำให้บริสุทธิ์ การเพิ่มอุณหภูมิของสารละลายและการอัปเดตตัวทำละลายช่วยให้การฟอกไตเร็วขึ้น ในหลายกรณี แทนที่จะใช้การฟอกไตแบบธรรมดา การฟอกด้วยไฟฟ้าการใช้กระแสไฟฟ้าระหว่างการฟอกไตจะช่วยเร่งกระบวนการและสร้างข้อดีอื่นๆ อีกหลายประการ

การตกตะกอนของสารที่ละลายน้ำได้ไม่ดี เทคนิคนี้ใช้กันอย่างแพร่หลายเพื่อวัตถุประสงค์ในการวิเคราะห์ โดยรับตะกอนที่มีสารอนินทรีย์หรืออินทรีย์เพียงชนิดเดียว ตะกอนที่เกิดขึ้นสามารถทำให้บริสุทธิ์เพิ่มเติมได้ อุปกรณ์ที่ใช้ในการดำเนินการวิธีนี้ขึ้นอยู่กับคุณสมบัติของสารและคุณสมบัติของตัวทำละลาย

คอมเพล็กซ์เป็นหนึ่งในวิธีการแยกสารบริสุทธิ์โดยเฉพาะสารอนินทรีย์ สารประกอบเชิงซ้อนสามารถละลายได้ในน้ำเพียงเล็กน้อย แต่ละลายได้ง่ายในตัวทำละลายอินทรีย์ หรือในทางกลับกัน ในกรณีแรก ตะกอนจะถูกประมวลผลตามที่อธิบายไว้ข้างต้น หากสารประกอบเชิงซ้อนละลายได้ง่ายในน้ำ สามารถสกัดสารประกอบเชิงซ้อนในรูปแบบบริสุทธิ์จากสารละลายที่เป็นน้ำได้โดยการสกัดด้วยตัวทำละลายอินทรีย์ที่เหมาะสม หรือสารประกอบเชิงซ้อนสามารถถูกทำลายได้ไม่ทางใดก็ทางหนึ่ง สารเชิงซ้อนสามารถใช้เพื่อแยกโลหะในรูปแบบที่บริสุทธิ์มากได้ โดยเฉพาะอย่างยิ่งสำหรับโลหะหายากและโลหะปริมาณน้อย ซึ่งสามารถแยกได้ในรูปของสารเชิงซ้อนด้วยสารอินทรีย์

การก่อตัวของสารประกอบระเหยเทคนิคนี้สามารถใช้ได้หากสารประกอบระเหยเกิดขึ้นจากสารที่ปล่อยออกมาเท่านั้น เช่น โลหะ ในกรณีที่สารประกอบระเหยของสารเจือปนเกิดขึ้นพร้อมๆ กัน ไม่แนะนำให้ใช้เทคนิคนี้ เนื่องจากการกำจัดสารเจือปนที่ระเหยได้อาจทำได้ยาก ในหลายกรณี การก่อตัวของเฮไลด์ระเหย (คลอไรด์หรือสารประกอบฟลูออไรด์) ของสารบางชนิดอาจมีประสิทธิภาพมากในฐานะวิธีการทำให้บริสุทธิ์ โดยเฉพาะอย่างยิ่งเมื่อรวมกับการกลั่นสุญญากาศ ยิ่งจุดระเหิดหรือจุดเดือดของสารที่เราสนใจต่ำเท่าไรก็ยิ่งง่ายต่อการแยกสารออกจากสารอื่นและทำให้บริสุทธิ์โดยการกลั่นแบบแยกส่วนหรือการแพร่กระจาย อัตราการแพร่กระจายของสารที่เป็นก๊าซผ่านพาร์ติชันแบบกึ่งซึมผ่านได้ขึ้นอยู่กับความหนาแน่นและน้ำหนักโมเลกุลของสารที่ถูกทำให้บริสุทธิ์และเกือบจะแปรผกผันกับพวกมัน

โครมาโตกราฟีและการแลกเปลี่ยนไอออนวิธีการเหล่านี้อาศัยการใช้ปรากฏการณ์การดูดซึมเพื่อแยกสารที่มีอยู่ในสารละลาย วิธีการโครมาโตกราฟีมีความสำคัญอย่างยิ่งในการทำให้สารเข้มข้นซึ่งมีปริมาณในสารละลายดั้งเดิมน้อยมาก ตลอดจนเพื่อให้ได้สารเตรียมที่บริสุทธิ์ เมื่อใช้วิธีการนี้ จะได้ธาตุหายากที่มีความบริสุทธิ์สูง ยารักษาโรคและยาออร์แกนิกหลายชนิดได้รับการทำให้บริสุทธิ์และได้รับมาในรูปแบบบริสุทธิ์โดยใช้วิธีนี้ ในเกือบทุกกรณีที่งานคือการทำให้สารบริสุทธิ์หรือแยกสารออกจากของผสมในสารละลาย โครมาโตกราฟีและการแลกเปลี่ยนไอออนอาจเป็นวิธีการที่เชื่อถือได้

สำหรับการแลกเปลี่ยนไอออน จะใช้สิ่งที่เรียกว่าตัวแลกเปลี่ยนไอออน ซึ่งเป็นตัวดูดซับอนินทรีย์หรืออินทรีย์ (ส่วนใหญ่เป็นเรซินของยี่ห้อต่างๆ) ตามคุณสมบัติทางเคมี พวกมันถูกแบ่งออกเป็นกลุ่มต่อไปนี้: ตัวแลกเปลี่ยนไอออนบวก ตัวแลกเปลี่ยนไอออน และแอมโฟไลต์ เครื่องแลกเปลี่ยนไอออนบวกแลกเปลี่ยนไอออนบวก ตัวแลกเปลี่ยนประจุลบมีความสามารถในการแลกเปลี่ยนประจุลบ เครื่องแลกเปลี่ยนไอออนสามารถแลกเปลี่ยนไอออนได้จนกว่าจะอิ่มตัวด้วยไอออนที่ถูกดูดซับอย่างสมบูรณ์

การตกผลึกซ้ำในบรรดาวิธีการทั้งหมดในการทำให้เกลือบริสุทธิ์และอิเล็กโทรไลต์ที่เป็นของแข็งและสารประกอบอินทรีย์อื่นๆ ควรจัดให้มีการตกผลึกซ้ำเป็นอันดับแรกในแง่ของการนำไปใช้งาน นี่เป็นเพราะทั้งความเรียบง่ายของกระบวนการและประสิทธิภาพ (อย่างน้อยก็สำหรับการทำความสะอาดแบบหยาบ) การใช้ประโยชน์จากการเพิ่มความสามารถในการละลายของเกลือเมื่อถูกความร้อนคุณสามารถเตรียมสารละลายที่อิ่มตัวที่จุดเดือดกรองจากสิ่งสกปรกเชิงกลและทำให้เย็น ในกรณีนี้ มักจะเป็นไปได้ที่จะได้ผลึกเกลือบริสุทธิ์พอสมควร นี่เป็นเพราะความจริงที่ว่าเมื่อเย็นลงสารละลายจะมีความอิ่มตัวยิ่งยวดเมื่อเทียบกับสารหลักเท่านั้น ในขณะที่สิ่งเจือปนที่อยู่ในเศษส่วนของเปอร์เซ็นต์ยังคงอยู่ในสารละลายแม่ นี่เป็นแผนภาพเบื้องต้นของกระบวนการตกผลึกซ้ำ ในความเป็นจริง การตกผลึกซ้ำมีความซับซ้อนกว่ามาก เนื่องจากอาจมาพร้อมกับกระบวนการหลายอย่างที่ลดประสิทธิภาพของการทำให้บริสุทธิ์ในระหว่างการตกผลึกลงอย่างมาก ดังนั้น ไอออนหรือโมเลกุลของสิ่งเจือปนสามารถจับโดยกลไกโดยผลึกที่เป็นผลลัพธ์ของสารหลัก (การบดเคี้ยว การรวมเข้า) การดูดซับไอออนที่ไม่บริสุทธิ์บนพื้นผิวของผลึกจะมากหรือน้อยก็เป็นสิ่งที่หลีกเลี่ยงไม่ได้เช่นกัน แม้ว่าในการก่อตัวของผลึกขนาดใหญ่ที่มีพื้นที่ผิวจำเพาะขนาดเล็ก บทบาทของการดูดซับจะมีน้อย การก่อตัวของสารละลายที่เป็นของแข็ง (ไอโซมอร์ฟิซึม) สามารถเกิดขึ้นได้เมื่อไอออนของเกลือหลักและไอออนที่ไม่บริสุทธิ์มีขนาดแตกต่างกันไม่เกิน 10-15% และสารทั้งสองตกผลึกในระบบเดียวกัน จากนั้นเกลือไอออนหลักบางส่วนสามารถถูกแทนที่ด้วยไอออนที่ไม่บริสุทธิ์ในระหว่างการเจริญเติบโตของผลึก การดักจับไอออนแปลกปลอมทุกขนาดอาจเกิดขึ้นได้ ซึ่งสัมพันธ์กับการเติบโตของผลึกรอบๆ ไอออนที่ถูกดูดซับ ไอออนดังกล่าวเนื่องจากไม่เข้าไปในสารละลายที่เป็นของแข็ง จึงแสดงถึงข้อบกพร่องในโครงตาข่ายคริสตัล

เห็นได้ชัดว่าการแยกสารไอโซมอร์ฟิกโดยการตกผลึกเป็นไปไม่ได้ในหลักการ ในกรณีเหล่านี้บางครั้งคุณต้องหันไปใช้เทคนิคพิเศษ ดังนั้น เมื่อทำให้สารส้มอะลูมิเนียม-แอมโมเนียมบริสุทธิ์สำหรับการผลิตทับทิมเลเซอร์ จะเป็นไปไม่ได้ที่จะกำจัดสิ่งเจือปน Fe 3+ โดยการตกผลึกซ้ำ เนื่องจากอะลูมิเนียม-แอมโมเนียมและสารส้มเหล็ก-แอมโมเนียมเป็นไอโซมอร์ฟิก ที่ pH 2 ค่าสัมประสิทธิ์การทำให้บริสุทธิ์ (ค่าสัมประสิทธิ์การทำให้บริสุทธิ์คืออัตราส่วนของปริมาณสิ่งเจือปนในผลิตภัณฑ์น้ำมันดิบต่อปริมาณสิ่งเจือปนในการเตรียมหลังการทำให้บริสุทธิ์) จะต้องไม่เกิน 10 แต่ถ้า Fe 3+ ลดลงเหลือ Fe 2+ แล้ว มอร์ฟิซึมจะถูกกำจัดออกไป และค่าสัมประสิทธิ์การทำให้บริสุทธิ์สูงถึง 100 ประสิทธิภาพการทำให้สารบริสุทธิ์โดยการตกผลึกใหม่ยังขึ้นอยู่กับความสามารถในการละลายของสารด้วย เมื่อความสามารถในการละลายของสารอยู่ในช่วง 5-30% การทำให้บริสุทธิ์จะเกิดขึ้นอย่างสมบูรณ์มากกว่าความสามารถในการละลายที่ 75-85% ผลตามมาคือการทำให้สารที่ละลายน้ำได้ง่ายมากไม่สามารถทำได้ในทางปฏิบัติ

การกลั่นและการแก้ไขการทำให้สารบริสุทธิ์โดยการกลั่นขึ้นอยู่กับข้อเท็จจริงที่ว่าเมื่อส่วนผสมของของเหลวระเหย ไอมักจะส่งผลให้เกิดองค์ประกอบที่แตกต่างกันและเสริมด้วยส่วนประกอบที่มีจุดเดือดต่ำของส่วนผสม ดังนั้นจึงเป็นไปได้ที่จะกำจัดสิ่งเจือปนที่เดือดง่ายออกจากส่วนผสมหลายชนิดหรือในทางกลับกัน กลั่นสารหลัก โดยทิ้งสิ่งเจือปนที่จุดเดือดยากไว้ในเครื่องกลั่น เรามักพบระบบที่ในระหว่างการกลั่นส่วนประกอบทั้งหมดจะถูกกลั่นออกในอัตราส่วนคงที่ (ส่วนผสมอะซีโอโทรปิก) ในกรณีนี้ ไม่มีการแยกเกิดขึ้น และการทำให้บริสุทธิ์โดยการกลั่นเป็นไปไม่ได้ ตัวอย่างของส่วนผสมอะซีโอโทรปิก ได้แก่ สารละลายในน้ำของ HCl (20.24% HCl) และเอทิลแอลกอฮอล์ (95.57% C 2 H 5 OH)

เพื่อให้ได้สารบริสุทธิ์ (โดยเฉพาะในระหว่างการทำให้บริสุทธิ์อย่างล้ำลึก) แทนที่จะใช้การกลั่นแบบธรรมดา พวกเขาชอบใช้การแก้ไข เช่น กระบวนการที่เกิดการผสมผสานระหว่างการกลั่นและการควบแน่นโดยอัตโนมัติ โดยไม่ต้องพูดถึงทฤษฎีการแก้ไข เราจะชี้ให้เห็นว่าในคอลัมน์การกลั่น ไอน้ำมาบรรจบกับเศษส่วนต่างๆ ของคอนเดนเสท โดยส่วนหนึ่งของส่วนประกอบที่มีการระเหยน้อยกว่าควบแน่นจากไอน้ำเป็นของเหลว และส่วนหนึ่งของส่วนประกอบที่ระเหยได้ง่ายกว่าผ่านจากของเหลวไปยัง ไอน้ำ. เมื่อผ่านชั้นวางจำนวนมาก ("แผ่น") ของคอลัมน์การกลั่น ไอน้ำจะมีส่วนประกอบที่ระเหยได้มากขึ้นจนมีส่วนประกอบนี้เท่านั้นที่ทางออกจากคอลัมน์ (หรือส่วนผสมอะซีโอโทรปิก)

ระดับของการแยกขึ้นอยู่กับปริมาณไอระเหยของสิ่งเจือปนที่ใช้หมดไปเมื่อเปรียบเทียบกับเฟสของเหลว การคำนวณแสดงให้เห็นว่าในคอลัมน์การกลั่นในห้องปฏิบัติการสมัยใหม่ที่มีความสูง 1-2 ม. เป็นไปได้ที่จะดำเนินการทำให้บริสุทธิ์ 10 5 ครั้งขึ้นไปแม้ว่าปริมาณสิ่งเจือปนในไอสมดุลจะน้อยกว่าในของเหลวเพียง 10% เท่านั้น ข้อมูลนี้อธิบายถึงการใช้การกลั่นและการแก้ไขอย่างแพร่หลายในการผลิตสารบริสุทธิ์

การแก้ไขใช้สำหรับการทำให้บริสุทธิ์ไม่เพียง แต่ในการเตรียมของเหลวเท่านั้น การใช้การแก้ไขเพื่อแยกก๊าซเหลว (ออกซิเจน ไนโตรเจน ก๊าซเฉื่อย ฯลฯ) เป็นที่ทราบกันดี

ในช่วงไม่กี่ปีที่ผ่านมา การแก้ไขได้เริ่มทำให้สารที่เป็นของแข็งหลายชนิดบริสุทธิ์ซึ่งระเหยได้ค่อนข้างง่าย เป็นไปได้ที่จะทำให้อะลูมิเนียมคลอไรด์บริสุทธิ์ (จาก Fe), ซัลเฟอร์ (จาก Se), SiCl 4, Zn, Cd, SbCl 3 ได้สำเร็จ ปริมาณสิ่งเจือปนลดลงเหลือ 10 -4 และ 10 -7% ดังนั้น การแก้ไขจึงสามารถจัดได้ว่าเป็นวิธีการทำความสะอาดแบบล้ำลึกที่มีประสิทธิผลอย่างมาก กระบวนการทำให้บริสุทธิ์โดยการแก้ไขมีประสิทธิภาพอย่างยิ่งที่อุณหภูมิต่ำ เมื่ออุณหภูมิสูงขึ้น การปนเปื้อนของสารที่ถูกทำให้บริสุทธิ์ด้วยวัสดุอุปกรณ์จะเพิ่มขึ้นอย่างรวดเร็ว

การสกัดวิธีการสกัดแยกสารถูกนำมาใช้มานานหลายทศวรรษ โดยเฉพาะอย่างยิ่งในเคมีวิเคราะห์ แต่เมื่อไม่นานมานี้ วิธีการนี้มีความสำคัญมากต่อการผลิตสารบริสุทธิ์และสารบริสุทธิ์พิเศษ วิธีการนี้ขึ้นอยู่กับการสกัดส่วนประกอบหนึ่งของสารละลายโดยใช้ตัวทำละลายอินทรีย์ที่ไม่สามารถผสมกับสารละลายได้

ข้อดีของวิธีการสกัดมีดังนี้

 การสกัดสามารถทำได้โดยใช้สารละลายที่เจือจางมาก (โดยมีค่าสัมประสิทธิ์การกระจายตัวสูงเพียงพอ)

 ไม่มีการตกตะกอนร่วมกันเกิดขึ้นในระหว่างการสกัด และสารที่สกัดสามารถแยกได้ในเชิงปริมาณในรูปแบบบริสุทธิ์

 วิธีการนี้ช่วยให้คุณสามารถแยกสารที่ไม่สามารถแยกออกได้ด้วยวิธีการอื่น เช่น เมื่อทำเกลือยูรานิลให้บริสุทธิ์จากสิ่งเจือปนของ Fe, B, Mo เป็นต้น

โซนละลายวิธีการทำให้บริสุทธิ์นี้ขึ้นอยู่กับความแตกต่างในความสามารถในการละลายของสิ่งเจือปนในของแข็งและในการหลอมละลาย ตัวอย่างของสารที่เป็นของแข็งจะถูกเคลื่อนอย่างช้าๆ ผ่านโซนให้ความร้อนแคบ และค่อยๆ ละลายของแต่ละส่วนของตัวอย่างที่อยู่ในโซนให้ความร้อนที่เกิดขึ้น สิ่งเจือปนที่มีอยู่ในตัวอย่างจะสะสมอยู่ในสถานะของเหลว และเคลื่อนตัวไปตามตัวอย่าง และเมื่อการหลอมละลายเสร็จสิ้นจะไปสิ้นสุดที่ส่วนท้ายของตัวอย่าง ตามกฎแล้วการละลายโซนจะเกิดขึ้นซ้ำหลายครั้ง บ่อยครั้งที่ตัวอย่างเคลื่อนที่ผ่านโซนที่ให้ความร้อนหลายแห่ง ซึ่งช่วยให้เวลาในการทำความสะอาดลดลงได้หลายครั้ง

ข้อดีของการหลอมโซนคือความเรียบง่ายของอุปกรณ์ อุณหภูมิกระบวนการค่อนข้างต่ำ (เมื่อเทียบกับการแก้ไข) และประสิทธิภาพการทำความสะอาดสูง ด้วยวิธีนี้ เจอร์เมเนียมจะถูกทำให้บริสุทธิ์โดยมีปริมาณสิ่งเจือปนประมาณ 10 -8% ทุกปี สารที่มีจุดประสงค์เพื่อวัตถุประสงค์ที่สำคัญที่สุดจำนวนมากขึ้นจะถูกทำให้บริสุทธิ์โดยใช้วิธีการหลอมแบบโซน ผลิตภัณฑ์อนินทรีย์และออร์แกนิกสามารถทำความสะอาดได้สำเร็จเท่าเทียมกัน จริงอยู่ การหลอมโซนไม่สามารถนำมาใช้ได้สำเร็จเสมอไป ตัวอย่างเช่น การหลอมโซนไม่สามารถแยก Au ออกจาก Ag ได้

เอกสาร

... « การทำความสะอาดเกลือแกงปนเปื้อน" คำอธิบายประกอบวัสดุเพิ่มเติมเป็นการจำแนกประเภทของวิธีการแยกหลัก สาร... และอุตสาหกรรมที่มีความแม่นยำอื่นๆ สำหรับ ทำความสะอาด สารมีการใช้วิธีการต่างๆ เพื่อแยกส่วนผสม...

บทคัดย่อหลักสูตรการศึกษาวิชาชีพหลักเฉพาะทาง 240705 01 ผู้ปฏิบัติงานด้านเทคโนโลยีชีวภาพ

เอกสาร

คำอธิบายประกอบการศึกษาระดับมืออาชีพหลัก... กำลังได้รับการพัฒนาโดยสถาบันปกครองตนเองของรัฐบาลกลาง "FIRO" คำอธิบายประกอบวางไว้ตามรอบวินัย โดยทั่วไปแล้วเป็นมืออาชีพ... และเป็นอันตราย สารหัวข้อ 1.2.7 เงื่อนไขในการเก็บรักษา หัวข้อ 1.2.8 คำแนะนำสำหรับ ทำความสะอาดและการจัดเก็บ...

บทคัดย่อหลักสูตรโดยประมาณของสาขาวิชาวิชาการ “นิเวศวิทยา” เป้าหมายและวัตถุประสงค์ของสาขาวิชา

เอกสาร

ส่วนของวัฏจักร “นิเวศวิทยา” คำอธิบายประกอบโปรแกรมประมาณสาขาวิชาวิชาการ “... . ปฏิสัมพันธ์ระหว่างสิ่งมีชีวิตกับกระดูกชีวภาพ สาร. สมดุลพลังงานของชีวมณฑล ชีวธรณีเคมี... การปล่อยก๊าซเรือนกระจก เทคโนโลยีสมัยใหม่ ทำความสะอาดและลดการปล่อยมลพิษ...

สารบริสุทธิ์มีเพียงอนุภาคเท่านั้นประเภทหนึ่ง ตัวอย่าง ได้แก่ เงิน (ประกอบด้วยอะตอมของเงินเท่านั้น) กรดซัลฟูริก และคาร์บอนมอนอกไซด์ ( IV) (ประกอบด้วยโมเลกุลของสารที่เกี่ยวข้องเท่านั้น) สารบริสุทธิ์ทุกชนิดมีคุณสมบัติทางกายภาพคงที่ เช่น จุดหลอมเหลว (T pl ) และจุดเดือด (ที เบล ).

สารจะไม่บริสุทธิ์หากมีสารอื่นตั้งแต่หนึ่งชนิดขึ้นไปในปริมาณเท่าใดก็ได้สิ่งสกปรก.

สารปนเปื้อนจะลดจุดเยือกแข็งลงและเพิ่มจุดเดือดของของเหลวบริสุทธิ์ เช่น ถ้าคุณเติมเกลือลงในน้ำ จุดเยือกแข็งของสารละลายจะลดลง

ส่วนผสม ประกอบด้วยสองหรือมากกว่า สาร ดิน น้ำทะเล อากาศ ล้วนเป็นตัวอย่างของส่วนผสมที่แตกต่างกัน สารผสมหลายชนิดสามารถแยกออกเป็นส่วนประกอบได้ - ส่วนประกอบ – ขึ้นอยู่กับความแตกต่างในคุณสมบัติทางกายภาพของพวกเขา

แบบดั้งเดิมวิธีการที่ใช้ในการฝึกปฏิบัติในห้องปฏิบัติการเพื่อแยกสารผสมออกเป็นส่วนประกอบแต่ละส่วน ได้แก่:

การกรอง,

ตกตะกอนตามด้วยการเท

การแยกโดยใช้ช่องทางแยก

การหมุนเหวี่ยง,

การระเหย,

การตกผลึก,

การกลั่น (รวมถึงการกลั่นแบบเศษส่วน)

โครมาโตกราฟี,

การระเหิดและอื่น ๆ

การกรอง การกรองใช้เพื่อแยกของเหลวออกจากอนุภาคของแข็งขนาดเล็กที่แขวนลอยอยู่ในนั้น(ภาพที่ 37) , เช่น. กรองของเหลวผ่านวัสดุที่มีรูพรุนละเอียด –ตัวกรองซึ่งช่วยให้ของเหลวไหลผ่านและกักเก็บอนุภาคของแข็งไว้บนพื้นผิวได้ ของเหลวที่ผ่านตัวกรองและปราศจากสิ่งเจือปนที่เป็นของแข็งเรียกว่า กรอง.

ในห้องปฏิบัติการมักใช้กระดาษเรียบและพับ ตัวกรอง(รูปที่ 38) ผลิตจากกระดาษกรองแบบไม่ติดกาว

หากต้องการกรองสารละลายร้อน (เช่นเพื่อจุดประสงค์ในการตกผลึกเกลือ) ให้ใช้วิธีพิเศษช่องทางกรองร้อน(ภาพที่ 39) ด้วยไฟฟ้าหรือน้ำร้อน)

มักใช้การกรองสูญญากาศ. การกรองภายใต้สุญญากาศใช้เพื่อเร่งการกรองและขจัดตะกอนออกจากสารละลายอย่างสมบูรณ์ยิ่งขึ้น เพื่อจุดประสงค์นี้จึงประกอบอุปกรณ์กรองสุญญากาศ (รูปที่ 40) . มันประกอบด้วยกระติกน้ำ, กรวย Buchner ลายกระเบื้อง, ขวดนิรภัย และปั๊มสุญญากาศ(ปกติจะเป็นเจ็ทน้ำ)

ในกรณีของการกรองสารแขวนลอยของเกลือที่ละลายน้ำได้เล็กน้อย ผลึกของเกลือชนิดหลังสามารถล้างด้วยน้ำกลั่นบนกรวย Buchner เพื่อขจัดสารละลายเดิมออกจากพื้นผิว เพื่อจุดประสงค์นี้พวกเขาใช้ เครื่องซักผ้า(รูปที่ 41) .

การแยกขวด. ของเหลวสามารถแยกออกจากของแข็งที่ไม่ละลายน้ำได้โดยการแยก(รูปที่42) . สามารถใช้วิธีนี้ได้หากของแข็งมีความหนาแน่นสูงกว่าของเหลว ตัวอย่างเช่น หากเติมทรายแม่น้ำลงในแก้วน้ำ เมื่อทรายตกลงไป มันก็จะตกลงไปที่ด้านล่างของแก้ว เนื่องจากความหนาแน่นของทรายมากกว่าน้ำ จากนั้นน้ำก็สามารถแยกออกจากทรายได้ง่ายๆ โดยการระบายน้ำ วิธีการตกตะกอนและการระบายสารกรองนี้เรียกว่าการแยกส่วน

การหมุนเหวี่ยงดีเพื่อเร่งกระบวนการแยกอนุภาคขนาดเล็กมากที่ก่อให้เกิดสารแขวนลอยหรืออิมัลชันที่เสถียรในของเหลว จึงใช้วิธีนี้ การหมุนเหวี่ยง. วิธีการนี้สามารถใช้ในการแยกส่วนผสมของของเหลวและของแข็งที่มีความหนาแน่นต่างกันได้ การแบ่งจะดำเนินการใน เครื่องหมุนเหวี่ยงแบบแมนนวลหรือแบบไฟฟ้า(รูปที่43) .

การแยกของเหลวที่ผสมไม่ได้สองชนิด มีความหนาแน่นต่างกันและไม่เกิดเป็นอิมัลชันที่เสถียรสามารถทำได้โดยใช้กรวยแยก (รูปที่.44) . ด้วยวิธีนี้คุณสามารถแยกส่วนผสมของเบนซีนกับน้ำได้ ชั้นเบนซีน (ความหนาแน่น = 0.879 ก./ซม 3 ) ตั้งอยู่เหนือชั้นน้ำซึ่งมีความหนาแน่นสูง ( = 1.0 ก./ซม 3 ). ด้วยการเปิดก๊อกแยก คุณสามารถระบายชั้นล่างสุดอย่างระมัดระวัง และแยกของเหลวหนึ่งออกจากอีกอันหนึ่ง

การระเหย(รูปที่.45) – วิธีนี้เกี่ยวข้องกับการกำจัดตัวทำละลาย เช่น น้ำ ออกจากสารละลายโดยการให้ความร้อนในจานพอร์ซเลนที่ระเหย ในกรณีนี้ ของเหลวที่ระเหยจะถูกกำจัดออก และสารที่ละลายจะยังคงอยู่ในถ้วยระเหย

การตกผลึกคือกระบวนการปล่อยผลึกของสารที่เป็นของแข็งเมื่อสารละลายเย็นตัวลง เช่น หลังจากที่ระเหยออกไป โปรดทราบว่าเมื่อสารละลายเย็นลงอย่างช้าๆ จะเกิดผลึกขนาดใหญ่ขึ้น เมื่อเย็นลงอย่างรวดเร็ว (เช่น โดยการทำให้เย็นลงด้วยน้ำไหล) จะเกิดผลึกขนาดเล็กขึ้น

การกลั่น- วิธีการทำให้สารบริสุทธิ์โดยอาศัยการระเหยของของเหลวเมื่อถูกความร้อน ตามด้วยการควบแน่นของไอระเหยที่เกิดขึ้น การทำน้ำให้บริสุทธิ์จากเกลือ (หรือสารอื่นๆ เช่น สารแต่งสี) ที่ละลายในน้ำนั้นเรียกว่าการกลั่น การกลั่นและน้ำบริสุทธิ์ก็ถูกกลั่น

การกลั่นแบบเศษส่วน(รูปที่.46) ใช้ในการแยกส่วนผสมของของเหลวที่มีจุดเดือดต่างกัน ของเหลวที่มีจุดเดือดต่ำกว่าจะเดือดเร็วกว่าและไหลผ่าน คอลัมน์เศษส่วน(หรือคอนเดนเซอร์ไหลย้อน). เมื่อของเหลวนี้ถึงด้านบนของคอลัมน์การแยกส่วน ของเหลวจะเข้าไปตู้เย็นระบายความร้อนด้วยน้ำและผ่านด้วยกันกำลังจะผู้รับ(ขวดหรือหลอดทดลอง)

การกลั่นแบบแยกส่วนสามารถใช้เพื่อแยก เช่น ส่วนผสมของเอธานอลกับน้ำ จุดเดือดของเอทานอล 78 0 C และน้ำคือ 100 0 ค. เอทานอลระเหยง่ายกว่าและเป็นสารแรกที่ผ่านตู้เย็นไปยังตัวรับ

การระเหิด –วิธีการนี้ใช้ในการทำให้สารบริสุทธิ์ซึ่งเมื่อถูกความร้อนสามารถเปลี่ยนจากสถานะของแข็งเป็นสถานะก๊าซได้โดยผ่านสถานะของเหลว จากนั้น ไอระเหยของสารที่ถูกทำให้บริสุทธิ์จะควบแน่น และสิ่งสกปรกที่ไม่สามารถระเหิดได้จะถูกแยกออกจากกัน

วิธีการทำให้บริสุทธิ์ที่พบบ่อยที่สุดคือการตกผลึกซ้ำและการระเหิด (การระเหิด) สำหรับของแข็ง การกรองและการกลั่น (การกลั่น) สำหรับของเหลว และการดูดซับสิ่งเจือปนด้วยสารต่างๆ สำหรับก๊าซ

การตกผลึกซ้ำ- หนึ่งในวิธีที่สำคัญที่สุดในการทำให้ของแข็งบริสุทธิ์ เมื่อเปรียบเทียบกับวิธีอื่น ๆ มันเป็นวิธีสากลที่สุดเมื่อดำเนินการอย่างถูกต้องจะให้การทำให้บริสุทธิ์ในระดับสูงแม้ว่าบางครั้งจะเกี่ยวข้องกับการสูญเสียผลิตภัณฑ์บริสุทธิ์อย่างมีนัยสำคัญก็ตาม

การตกผลึกซ้ำขึ้นอยู่กับความสามารถในการละลายที่แตกต่างกันของสารที่ถูกทำให้บริสุทธิ์ในตัวทำละลายร้อนและเย็น และรวมถึงขั้นตอนต่อไปนี้:

ทางเลือกของตัวทำละลาย

การกำจัดสิ่งสกปรกเบื้องต้น

การเตรียมสารละลายร้อนอิ่มตัว

การแยกสิ่งเจือปนที่ไม่ละลายน้ำ, การบำบัดสารละลายด้วยตัวดูดซับ, การแยกตัวดูดซับ;

ระบายความร้อนของสารละลาย;

การแยกผลึกที่ขึ้นรูปแล้ว

ล้างคริสตัลด้วยตัวทำละลายที่สะอาด

การอบแห้ง

ความสามารถในการละลายหมายถึงปริมาณของตัวถูกละลายในสารละลายอิ่มตัว ความสามารถในการละลายมักจะแสดงเป็นกรัมของตัวถูกละลายต่อตัวทำละลาย 100 กรัม บางครั้งต่อสารละลาย 100 กรัม การขึ้นอยู่กับความสามารถในการละลายของสารกับอุณหภูมิแสดงโดยกราฟความสามารถในการละลาย หากเกลือมีสารอื่นๆ ที่ละลายน้ำได้จำนวนเล็กน้อย ความอิ่มตัวเมื่อเทียบกับสารอย่างหลังจะไม่เกิดขึ้นเมื่ออุณหภูมิลดลง ดังนั้น สารเหล่านั้นจะไม่ตกตะกอนพร้อมกับผลึกของเกลือที่ถูกทำให้บริสุทธิ์ กระบวนการตกผลึกซ้ำประกอบด้วยหลายขั้นตอน: การเตรียมสารละลาย การกรองสารละลายร้อน การทำความเย็น การตกผลึก และการแยกผลึกออกจากแม่สุรา ในการตกผลึกของสารนั้น จะต้องละลายในน้ำกลั่นหรือตัวทำละลายอินทรีย์ที่เหมาะสมที่อุณหภูมิที่กำหนด สารที่เป็นผลึกจะถูกนำเข้าไปในตัวทำละลายร้อนในส่วนเล็กๆ จนกระทั่งหยุดละลาย กล่าวคือ สารละลายอิ่มตัวที่อุณหภูมิที่กำหนดจะเกิดขึ้น สารละลายร้อนถูกกรองโดยใช้กรวยกรองแบบร้อน สารกรองจะถูกรวบรวมไว้ในแก้วที่วางไว้ในเครื่องตกผลึกด้วยน้ำเย็นผสมกับน้ำแข็งหรือส่วนผสมที่ทำให้เย็นลง เมื่อเย็นลง ผลึกขนาดเล็กจะหลุดออกจากสารละลายอิ่มตัวที่ถูกกรอง เนื่องจากสารละลายจะมีความอิ่มตัวยิ่งยวดที่อุณหภูมิต่ำลง ผลึกที่ตกตะกอนจะถูกกรองบนกรวย Buchner จากนั้นจึงถ่ายโอนไปยังแผ่นกระดาษกรองที่พับครึ่ง ใช้แท่งแก้วหรือไม้พายกระจายคริสตัลเป็นชั้นเท่าๆ กัน ปิดด้วยกระดาษกรองอีกแผ่นแล้วบีบคริสตัลระหว่างแผ่นกระดาษกรอง การดำเนินการจะทำซ้ำหลายครั้ง จากนั้นคริสตัลจะถูกถ่ายโอนไปยังขวด นำสารไปสู่มวลคงที่ในตู้อบผ้าไฟฟ้าที่อุณหภูมิ 100-105 0 C ควรค่อยๆ เพิ่มอุณหภูมิในตู้จนถึงขีดจำกัดนี้ เพื่อให้ได้สารที่บริสุทธิ์มาก การตกผลึกซ้ำหลายครั้ง

การเลือกใช้ตัวทำละลายความสำเร็จของการตกผลึกซ้ำจะขึ้นอยู่กับการเลือกตัวทำละลายที่ถูกต้องเป็นหลัก ควรละลายสารประกอบที่กำลังทำให้บริสุทธิ์ได้ดีเมื่อถูกความร้อนและไม่ดีเมื่อเย็น สิ่งเจือปนต้องไม่ละลายเลย (ในกรณีนี้จะถูกกำจัดออกโดยการกรองสารละลายร้อน) หรือต้องละลายได้สูงแม้ที่อุณหภูมิต่ำ เฉพาะตัวทำละลายที่ไม่เฉื่อยทางเคมีในส่วนที่เกี่ยวข้องกับสารที่กำลังทำให้บริสุทธิ์เท่านั้นจึงจะถือว่าเหมาะสม

วิธีทำความสะอาดทางเคมี วิธีการทำให้สารเคมีบริสุทธิ์ การทำให้สารบริสุทธิ์โดยการตกผลึกซ้ำ

บทคัดย่อหลักสูตรการศึกษาวิชาชีพหลักเฉพาะทาง 240705 01 ผู้ปฏิบัติงานด้านเทคโนโลยีชีวภาพ

บทคัดย่อหลักสูตรโดยประมาณของสาขาวิชาวิชาการ “นิเวศวิทยา” เป้าหมายและวัตถุประสงค์ของสาขาวิชา

รายการล่าสุด